1 范围
本方法适用于六水合氯化镁中质量分数≥98%六水合氯化镁的测定。
2 原理
试料用水溶解。在氨性缓冲条件下(ph10),以铬黑t为指示剂,用edta标准滴定溶液滴定氯化镁量。
3 试剂
3.1盐酸,1+1。
3.2氨性缓冲溶液,ph10:
称取67.5g氯化铵溶于水中,加570ml氨水,用水稀释至1000ml,混匀。
3.3三乙醇胺溶液,1+10。
3.4铬黑t指示剂:
称取1g铬黑t与50g预先于105℃~110℃烘干的氯化钠研细,混匀,贮存于磨口瓶中。
3.5氧化镁基准溶液,0.05mol/l:
称取1.0078g预先在950℃~1000℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁[w(mgo)≥99.99%],置于250ml烧杯中,加少量水,盖上表皿,由杯嘴慢慢加入20ml盐酸(1+1),加热煮沸溶解,冷至室温,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.6 edta标准滴定溶液,c(edta)?0.05mol/l:
3.6.1配制:
称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(edta)于烧杯中,加水加热溶解。冷却,用水稀释至1000ml,混匀。
3.6.2标定:
移取3份40.00ml0.05mol/l氧化镁基准溶液,分别置于400ml烧杯,加水至约250ml,加5ml三乙醇胺溶液(1+10),搅拌后加15ml氨性缓冲溶液(ph10)及少许铬黑t指示剂,用edta标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为蓝紫色即为终点。当消耗edta标准滴定溶液体积(ml)的极差≤0.10时,计算其平均体积v,否则,应重新标定。
按下式计算edta标准滴定溶液的浓度:
式中: c ——edta标准滴定溶液的浓度,mol/l;
c1——氧化镁基准溶液的浓度,mol/l;
v1——移取氧化镁基准溶液的体积,ml;
v2——滴定3份氧化镁基准溶液所消耗edta标准滴定溶液的平均体积,ml。
4 操作步骤
4.1 称样
称取约0.4g试样,精确至0.0001g。
4.2 空白试验
随同试料的操作步骤做空白试验。
4.3 试料处理
将试料置于250ml锥形瓶中,用100ml水溶解。
4.4测定
加10ml ph10氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑t指示剂,用edta标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
5 结果计算
按下式计算六水合氯化镁的含量,以质量分数表示:
式中:wmgcl2?6h2o——六水合氯化镁的质量分数,%;
v0——滴定空白试液所消耗的edta标准滴定溶液的体积,ml;
v1——滴定试液所消耗的edta标准滴定溶液的体积,ml;
c ——edta标准滴定溶液的准确浓度,mol/l;
m——mgcl2?6h2o的摩尔质量,m=203.3g/mol;
m——试料的质量,g。