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氯化镁的测定-EDTA络合法

2025/5/27 8:50:49发布21次查看
1 范围 本方法适用于六水合氯化镁中质量分数≥98%六水合氯化镁的测定。 2 原理 试料用水溶解。在氨性缓冲条件下(ph10),以铬黑t为指示剂,用edta标准滴定溶液滴定氯化镁量。 3 试剂 3.1盐酸,1+1。 3.2氨性缓冲溶液,ph10: 称取67.5g氯化铵溶于水中,加570ml氨水,用水稀释至1000ml,混匀。 3.3三乙醇胺溶液,1+10。 3.4铬黑t指示剂: 称取1g铬黑t与50g预先于105℃~110℃烘干的氯化钠研细,混匀,贮存于磨口瓶中。 3.5氧化镁基准溶液,0.05mol/l: 称取1.0078g预先在950℃~1000℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁[w(mgo)≥99.99%],置于250ml烧杯中,加少量水,盖上表皿,由杯嘴慢慢加入20ml盐酸(1+1),加热煮沸溶解,冷至室温,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.6 edta标准滴定溶液,c(edta)?0.05mol/l: 3.6.1配制: 称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(edta)于烧杯中,加水加热溶解。冷却,用水稀释至1000ml,混匀。 3.6.2标定: 移取3份40.00ml0.05mol/l氧化镁基准溶液,分别置于400ml烧杯,加水至约250ml,加5ml三乙醇胺溶液(1+10),搅拌后加15ml氨性缓冲溶液(ph10)及少许铬黑t指示剂,用edta标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为蓝紫色即为终点。当消耗edta标准滴定溶液体积(ml)的极差≤0.10时,计算其平均体积v,否则,应重新标定。 按下式计算edta标准滴定溶液的浓度: 式中: c ——edta标准滴定溶液的浓度,mol/l; c1——氧化镁基准溶液的浓度,mol/l; v1——移取氧化镁基准溶液的体积,ml; v2——滴定3份氧化镁基准溶液所消耗edta标准滴定溶液的平均体积,ml。 4 操作步骤 4.1 称样 称取约0.4g试样,精确至0.0001g。 4.2 空白试验 随同试料的操作步骤做空白试验。 4.3 试料处理 将试料置于250ml锥形瓶中,用100ml水溶解。 4.4测定 加10ml ph10氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑t指示剂,用edta标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。 5 结果计算 按下式计算六水合氯化镁的含量,以质量分数表示: 式中:wmgcl2?6h2o——六水合氯化镁的质量分数,%; v0——滴定空白试液所消耗的edta标准滴定溶液的体积,ml; v1——滴定试液所消耗的edta标准滴定溶液的体积,ml; c ——edta标准滴定溶液的准确浓度,mol/l; m——mgcl2?6h2o的摩尔质量,m=203.3g/mol; m——试料的质量,g。
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