对于bac的分析,通常使用带有fid检测器的顶空进样gc。顶空进样gc可以直接从血液样本中对酒精进行定量分析。标准的顶空进样系统使用氮气进行顶空瓶加压,通常氦气作gc载气。而此篇文章的应用*之处在于氮气既作为顶空瓶加压又作为gc的载气。氮气经济,存量丰富,是替代氦气作为载气的理想方案,而且也可保证相似的性能和测试结果。在此,我们对比了真实的法医血液样本的分析结果,这些血液样本来自可能酒驾的司机,分别分析了使用氮气和氦气作载气的测试结果。
样品制备使用hamilton microlab 600稀释剂,并将2000μl的内部标准溶液平均到10ml的顶空瓶瓶中并盖上。内部溶剂由0.03%(v/v)n-丙醇/1m硫酸铵/0.1 m连二亚硫酸钠组成。cerilliant 和 lipomed nist含水乙醇溶剂分别被用作校准液(10,50,80,200,300,500 mg/dl)和控制液(20,80,400毫克/分)。
实验使用agilent 7890b gc,分流/不分流的进样和双柱,每个都连接一个fid检测器。样品的分流是通过agilent未吹扫的毛细管流技术分流器。gc配套agilent 7697a顶空进样器。毕克precision氮气发生器为所有的测试提供顶空瓶加压,载气分别由氦气瓶和毕克precision氮气trace提供。表1中显示了hs-gc-fid系统的运行状态。
用于分析的软件是agilentmasshunter gc/ms acquisition和msd chemstation enhanced data analysis e.02.02.1431.
结果用氦气和氮气作载气的校准曲线均具有非常好的线性关系,r2值均为99.9999(如图1),分析了5个血液样本的血液酒精浓度。
图2和图3显示了db-alc1和db-alc2柱的色谱图,表示分别用氮气和氦气作载气分析多组分溶剂混合物时的分离和流出顺序。两种载气都可以在3分钟内分离出可能存在的干扰成分,如甲醇和2-丙醇(图2和图3)。
对用氮气和氦气作载气进行实验的真实血液样本(一式两份)的结果分析,得出了相同的结果,计算所得的乙醇浓度(表2)没有发现差异。
在检测的五种血液样本中,有一个样超过了0.2%,这在几乎所有都被禁止驾驶。两个样本超过0.05%,在大多数会被禁止驾驶。另外两个样本分别是0.014%和0.023%,此含量低于世界大多数的限制。
结论结果表明,无论使用的是氮气还是氦气,在校准曲线的线性度和实际血液样本的乙醇含量上都没有差异。
氦气价格不断上涨,氮气作为一种储量丰富、成本低廉的氦气替代品,没有理由不使用氮气来代替氦气用于bac分析。氮气通常用于顶空进样的顶空瓶加压,使用单一气源同时作为顶空瓶加压、载气以及fid吹扫气,可以简化实验室气源供应。另外,如果同时配备peakprecision氮气发生器,precision氢气发生器和零级空气发生器,可满足gc-fid测试的所有气体供给。
