1.开机：
(1)按红外光谱仪后侧的电源开关，开启仪器，预热15分钟。
(2)开启电脑，运行操作软件，检查红外光谱仪工作是否正常：单击“采集”菜单下的“实验设置”，选择“诊断”观察各项是否正常，各项正常后选择“光学台”，在“光学台窗格”中观察增益值，确保增益值在可接受范围内，如不在此范围内，需要调整红外光谱仪。
2.测量：
(1)准备样品：
①固体：称取适量kbr，在红外灯下烘1个小时或在恒温箱中干燥3小时后，称取约0.3㎎kbr，置于玛瑙研钵中，kbr与待测样品以适当的比例混合，沿同一方向充分研磨混匀，移于压模中，使分布均匀，把压模水平放置在压片机座上，加压到15到20兆帕左右，保持约1分钟，目视检查均匀性，表面平滑度，透光性等是否良好，装样。
②液体：滴加适量待测液窗片上，放上另一窗片，压紧，拧上螺丝，以样品不外漏为标准，不可过紧，否则容易压坏窗片。
(2)根据待测样品的实验要求，设置试验参数。
(3)采集样品，单击“采集”菜单下的“采集样品”，采集背景后，插入样品，单击“确定”，开始采集样品。
(4)采集结束后，光谱窗上显示样品的红外光谱图。
(5)对该光谱图进行相应的数据处理。
3.重复步骤7～14测试其它样品。
4.关机：
退出操作系统，按仪器后侧电源开关，关闭仪器，移走样品仓中中的样品，确保样品仓清洁，清洁光谱仪和模具，关闭计算机，做好红外光谱仪的使用记录。