1、观察电极冒处薄膜是否破损，如果有破损，将原有的电极冒换掉，在新的电极冒中加入电解液，换至电极上，擦干电极。
2、称取5.00g无水亚硫酸钠固体，用蒸馏水溶解，配制成100ml溶液，即为5%的零校准溶液。
3、按开始键，开启电源，擦干电极，并小心吸干薄膜上的水分。
4、将溶解氧电极放入5%的亚硫酸钠溶液中，在仪器处于测量状态下，按“模式/测量”键，仪器即进入模式选择状态。
5、按“▲/mg﹒l-1/%”键或“▼/贮存”键选择“zero”（显示屏左下角），按“确定/打印”键，仪器进入零氧校准功能状态。待读数稳定后，按 “ 确定/打印”键，仪器显示“0.00mg/l”，约5秒后仪器自动退出“zero”状态。
6、取出电极并将电极擦干，放至在平台上，按“▲/mg﹒l-1/%”键或“▼/贮存”键选择“full”（显示屏左下角），仪器进入满氧校准功能状态，按“确定/打印”键。待读数稳定后，按 “ 确定/打印”键，仪器显示当前溶解氧值，约5秒后仪器自动退出“full”状态。
7、重复2-6步骤两次，直至校准稳定。