空心阴极灯工作电流的大小直接影响灯放点的稳定性和锐线光的输出强度。灯电流小,使能辐射的锐线光谱线窄,使测量灵敏度高。但灯电流太小时使透过光太弱,需提高光电倍增管灵敏度的增益,此时会增加噪声,降低信噪比;若灯电流过大,会使辐射的光谱产生热变宽和碰撞变宽,灯内自吸收增大,使辐射锐线光的强度下降,背景增大,使灵敏度下降,还会加快灯内惰性气体的消耗,缩短灯的使用寿命。
空心阴极灯上都标有zui大使用电流,对大多数元素,日常国产原子吸收光谱仪分析的工作电流应保持额定电流的40%~60%较为合适,可保证稳定、合适的锐线光强输出。通常对于高熔点的镍、钴、钛、锆等的空心阴极灯使用电流可大些,对于低熔点易溅射的铋、钾、钠、铷、锗、镓等的空心阴极灯,使用电流以小为宜。
国产原子吸收光谱仪的光源部分有时候会出现一些故障,主要有以下三点:
现象一、空心阴极灯点不亮
可能是灯电源已坏或未接通,灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。
现象二、空心阴极灯辉光颜色不正常
这是灯内惰性气体不纯,可在工作电流下反向通电处理,直到辉光颜色正常为止。
现象三、空心阴极灯内跳火放电
这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安,直到火花放电现象停止。若无效,需换新灯。
一般而言,灵敏度和精密度两者都应兼顾,空心阴极灯电流的选择可通过实验确定,其方法是:在不同的灯电流下测量一个标准溶液的吸光度,绘制灯电流和吸光度的关系曲线,国产原子吸收光谱仪通常是选用灵敏度较高、稳定性较好的灯电流。
关键词:原子吸收光谱仪 光谱仪