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有效控制影响复合质量的因素(上)

2024/7/10 19:47:43发布28次查看
事前控制是为避免质量问题的产生而对原料进行的检测控制,要想真正做到事前控制,必须严格按照一定的国家行为或企业标准做到每一批原料认真检验,不使用不达标的原料。
稀释剂、胶水、薄膜、油墨等原料,国家标准所要求的指标和检测方法如下:
(1)稀释剂的检测
稀释剂是指在复合过程中使用的溶剂,即乙酯、甲苯、丙酮及甲乙酮等。
①指标:其含水量均不得超过0.2%,共纯度均不得低于99%(根据gb3728-91)。
②控制方法:利用气相色谱仪,以氮气作载气,热导池检测器,峰高及对浓度作图,得到工作曲线,然后在同样条件下每批溶剂取样作出相应峰高,得到浓度。
③具体操作:
a.气相色谱仪:报化室温度250℃,检测室温度200℃,柱室温度150℃,以高分子多孔小球为柱填料;
b.蒸馏及用化学方法纯化分析纯试剂。(对各种溶剂之纯化方法不同);
c.利用已经纯化的溶剂与水配制成合水量为0.02%、0.05%、0.1%、0.15%、0.2%的标准溶剂;
进样量0.1ml进样,在一定的桥电流和衰减下,得到水的响应峰,以水的峰高对浓度作图,得到工作曲线;
d.每批原料取样,在同样的条件下,同样进样,用峰高在工作曲线得到对应浓度,与标准比较;
e.每一次开机检测都必须做工作曲线,无论条件是否与从前一样;
f.同样配制纯度为100%、99.8%、99.5%、99.2%、99%的溶液,进样量是0.1ml进样,得到所测稀释剂之峰高,以峰高对浓度作图,得到工作曲线,然后取样亦得到峰高,根据工作曲线得到相应浓度。
(2)聚氨酯胶的控制
①聚氨酯胶用途不一,无共同的检测标准,但有共同的检测方式;
②固含量:gb2793-81,用热失重法,测试聚氨酯胶中不挥发物的含量。
具体操作:取洁净干燥的表面皿3个,每个准确称重2.00g左右,记为m1,放入80℃干燥箱中烤2-3小时,称重记为m2,两次称重之比m2/m1×100%即为固含量。
③粘度:根据gb279481,用旋转粘度计测定25℃的粘度。具体操作为:在25℃的条件下恒温0.5小时以上的样品胶,根据供应厂家所提供之粘度,选择适当的旋转粘度计转子进行检测。
④酸度:根据gb/1 1458-83,用玻璃电极酸度计测定,也可用精密试纸检测其ph值。
具体操作为:将已经活化的玻璃电极放火样品腔中,滴定至终点时的酸度。
⑤nco值:根据多异氰酸酯的检测方法,用化学滴定法检测固化剂的nco值。
具体操作为:
a.配制反应液:分析纯的六氢毗院:丙酮=1∶50;
b.称取2.00g左右固化剂放入预先加入10ml丙酮250ml锥形瓶中;
c.加入25ml反应液,静置15分钟;
d.再加入20ml无水乙醇和7滴溴本分蓝指示剂;
e.用0.5ml/l乙醇溶液滴定至终点;
f.同时作空白实验,得到nco值。
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