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蔬菜和水果中16种有机氯农药残留量的测定

2024/6/13 15:16:28发布36次查看
适用范围
适用于蔬菜、水果中(α-666,六氯苯,β-666,γ-666 ,五氯硝基苯,δ-666,七氯,艾shi剂,α-硫丹,狄shi剂,p,p'-dde,异狄shi剂,β-硫丹,p,p'-ddd,o,p'-ddt,p,p'-ddt)有机氯的测定(该实验选用基质为梨)。
参考标准:《ny/t 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》
提取步骤
称取试样5g(±0.05g)于50 ml离心管中,加入5g氯化钠和10ml乙腈,涡旋混匀2min,超声提取10min,6000 r/min离心5 min,再用10ml乙腈重复提取一次,合并提取液。吸取10ml提取液于15 ml离心管中,40℃氮吹至近干,加入2ml正己烷溶解残渣待净化。
spe净化步骤
月旭welchrom® florisil pr,规格:1000 mg/6ml。
活化:5ml正己烷-丙酮(9:1),5ml正己烷,弃去;
上样:待净化液全部上样,收集流出液;
洗脱:加入10ml正己烷-丙酮(9:1)溶液洗脱,压干收集流出液于15 ml离心管中;
复溶:40℃氮吹至近干,用正己烷定容至1ml,过0.22μm有机系滤膜后上gc检测。
色谱条件
色谱柱:wm-5ms,30.0m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度:200℃;
检测器(ecd)温度:320℃;
载气:n2;
进样方式:分流进样,分流比为10:1;
载气流量:1.0 ml/min;
进样量:1μl;
升温程序:150℃保持2min,6℃/min升到270℃,保持8min。
色谱图或者加标回收率结果
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