实验部分采用表3所列仪器参数条件分析了表2中九种不同来源地的葡萄酒中的铜、铁、锰含量。所有分析使用perkinelmerpinaacle™ 900t火焰原子吸收光谱仪。仪器配备了由标准雾室和10cm全钛燃烧头构成的高灵敏度雾化器。只需用2% hno3溶液/超纯水配制一个标准储备液,然后perkinelmer fast flame 2在线自动稀释做出标准曲线。同时每个元素的最高标准点浓度应超过最高的法规限值以确保有个较宽的测定范围。除了烈酒,所有葡萄酒样品可不经前处理直接用perkinelmer fast flame 2自动稀释测定。fast flame 2是由快速自动进样器、蠕动泵和切换阀组成,它可以快速进样并进行快速冲洗,在很短的时间内能够确保信号稳定且没有记忆效应。fast flame 2当样品通过真空充满样品环后,由切换阀进行切换进样,而进样针快速移动到下一个样品进行注入动作,这样既节省了自吸或蠕动泵的等待时间,而且也节省了自动进样针移动和冲洗的时间,使样品与下一样品之间的进样时间缩短了15秒。
使用fast flame 2的机械泵进样时,可进行雾化效率及火焰条件的优化,进而消除了样品粘性、固体溶解性和管道长度等因素带来的变化,而且提供了样品流动的长期稳定性。分析者建立一个储备标准液,然后fast flame2在线稀释功能自动生成所有要求的线性校准标准点。此外,该仪器可设置识别超出质控范围的样品,然后利用在线稀释功能自动重新运行超出校准曲线范围外的样品,并且把信号值通过稀释因子来进行校正,提供一个在质控范围内的准确测量值。每个葡萄酒样中通过加入低限和高限两种浓度来确保其准确性。在这种情况下仪器软件会识别出超出校准范围的最高峰值,然后利用fast flame2的在线稀释功能自动稀释样品。这表明pinaacle 900 原子吸收光谱仪和fastflame2的联用技术在无需使用者的干预下,可以在一个较宽的浓度范围内准确快速的评估样品。
结果和讨论利用fast flame2 在线稀释功能建立校准曲线,该曲线结果见表4。校准曲线良好的相关性表明可采用fast flame2在线稀释功能对样品和标准进行自动稀释。自主标定的回收率确保了线性的有效性以及通过在线稀释系统建立的标准点的准确性。