范围
本标准规定了采用电导滴定法测定纸浆、纸和纸板中的水溶性硫酸盐。
本方法所分析的物料硫酸根离子的低极限是20mg/kg。
原理
至少4g的片状试样用100ml的热水抽提1h，过滤抽提液，并用过量的钡离子沉淀其中的硫酸根离子，而过量的钡离子用硫酸锂按电导滴定法来测定。
试制
在分析中，均使用分析纯(a.r.)的试剂和规定的水。
蒸馏水或去离子水: 电导率小于1.0ms/m。
乙醇(c2h5oh): 95%(v/v)。
氯化钡溶液: c(bacl2•2h2o)≈5mmol/l。
用水溶解1.25g两个结晶水的氯化钡并稀释至1l。
盐酸: c(hcl)≈1mmol/l的溶液。
硫酸锂标准液: c(li2so4•h2o)=5mmol/l。
用水准确地溶解0.640g干燥的单结晶水硫酸锂，并移入到1l的容量瓶中，用水稀释到刻度。
仪器
电导仪，灵敏度0.001ms/m。
微量滴定管，5ml，刻度为0.02ml。如果有条件，也可以使用自动滴定装置。
恒温水浴，能控制和调节温度25°c±0.5°c或可以选择接近室温的其他温度，并在滴定的过程中始终保持温度恒定。在整个滴定过程中，试液的温度保持恒定，对于实验结果的是*的。
搅拌器和自动滴定装置，能控制和调节温度。
试样的采取和制备
浆样的采取按 gb 740 的规定进行，纸与纸板平均试样的采取按照 gb 450 的规定进行。在取样的过程中，应戴干净的手套拿取试样和准备纸片，操作时要小心拿取，防止污染试样。应保持试样远离酸雾，并防止落灰尘。
试验步骤
每个样品进行两份试验。试剂的空白试验也应当*按试样的操作步骤进行。
纸样的抽提
称取风干试样不少于4g(至0.01g)，同时称取试样测定水分。纸和纸板样品水分的测定按 gb 462 进行，纸浆样品水分的测定按 gb 741 进行。将试样剪成或撕成约5mm×5mm大小的片状，装入一个具有标准接口的250ml的锥形瓶中，厚纸板在抽提前应解离分层。
然后用一支移液管移入100ml水，接上空气冷凝器，放入水浴中，固定住锥形瓶，加热抽提1h，并不时摇动。
当抽提到达时间后，取下并冷却到室温，然后用玻璃滤器或布氏漏斗及预先处理过的无灰滤纸进行过滤，将滤液收集到一个带塞的干净的锥形瓶中。
硫酸盐的测定
用一支移液管吸取50.0ml抽提的滤液，放入一个250ml的烧杯中，加入100ml 95%的乙醇，10ml的盐酸，并准确地加入2.0ml氯化钡溶液。
将烧杯放入恒温水浴中(水浴温度为25°c±0.5°c)或在比较稳定的室温下，将电导仪的电极插入试液中，用一支玻璃棒或搅拌装置以均匀速度搅拌试液，待温度稳定后，利用微量滴定管每次加入0.2ml硫酸锂标准溶液。在每次加入硫酸锂后，待电导率指示数到达恒定值时进行记录，重复地加入标准液并读取相应的电导率数， 直至加入硫酸锂的总体积达到3.5ml~4.0时，为止。
如果使用一台自动滴定仪，所加的硫酸锂滴定液的速率应控制在约0.2ml/min。
注意: 为了保证硫酸根离子的*沉淀，在滴定开始时要有足够过量的钡离子，此点甚为重要，如硫酸锂的相应消耗量少于1ml，则需取少量的抽提液(少于50ml，如取20ml或10ml等)，再加蒸馏水补充至总体积为50ml，重新进行测定。
计算滴定消耗硫酸锂的毫升数
方法1: 绘制滴定幽线，以加入硫酸锂的毫升数为横坐标，溶液的电导率读数为纵坐标，对测试结果进行作图。通过各点画直线，并形成一个v型，在两条直线的交叉点读出等当点消耗硫酸锂标准液的体积。
方法2: 采用计算器，弃掉两条直线交界处的2~3点，然后分别求出两直线回归方程的斜率和截距:
式中:
b1一一斜率；
a1一一截距。
式中:
b2一一斜率；
a2一一截距。
两条直线相交于坐标(x，y)时y=y1=y2，x=x1=x2。
解联立方程得:
结果计算
由式(4)计算试样的水溶性硫酸盐含量:
式中:
x 一一水抽出物硫酸盐含量，mg/kg；
c 一一硫酸锂溶液的真实浓度(标准为5mmol/l)，mmol/l；
96.1一一硫酸根(so42-)分子量；
v0一一在空白滴定时所消耗硫酸锂溶液的体积，ml；
v1一一在试验溶液滴定时所消耗硫酸锂溶液的体积，ml；
v2一一取来滴定的抽提液体积(标准为50ml)，ml；
v3一一试验时所加水的总体积(标准为100ml)，ml；
m 一*干试样的质量，g。
将c 、v2、v3代入标准值时，其公式简化成:
取两次测定结果的平均值作为水溶性硫酸盐含量，以每千克绝干样品的毫克数表示，并将结果修约至整数位。
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