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毛细管气相色谱法测定原料药中有机溶剂的残留量

2024/3/30 23:23:55发布17次查看
毛细管气相色谱法测定原料药中有机溶剂的残留量
是一种脑保护剂,可清除自由基、抑制脂质过氧化,从而抑制脑细胞、血管内皮细胞、神经细胞的氧化损伤,常用于治疗脑梗塞引起的精神病变。乙醇是合成及精制的常用溶剂,由于不进行定量控制。乙酰乙酸乙酯是合成的常用起始原料,由于在245nm紫外吸收较弱,不适合用有关物质检测方法控制其残留,但其沸点较低,可以采用气相色谱法检测;在合成中还涉及到甲醇、乙腈、四氢呋喃等溶剂。按照人用药品注册技术要求协调会规定,对这些原料药进行有机溶剂残留检测就显得尤为重要。本文作者尝试采用气相色谱法测定甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃和乙酰乙酸乙酯的残留。本法对试剂残留测定灵敏、准确、专属性强,适用于产品质量控制。
仪器准备
gc5890n气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用*技术,整合国产仪器优点,进行
技术革新,推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。
1、全兼容美国安捷伦6890n 气相色谱仪,可直接接驳安捷伦6890n 氢火焰离子化检测器、热导检测器、
电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板;
2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890n 相媲美;
3、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。
4、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部
门等领域。
样品处理:
精密称取乙酸乙酯适量,用二甲基亚砜溶解并定容,制成每1ml含乙酸乙酯1.00mg的溶液。
色谱条件:
柱检测器温度
210℃
进样口温度
200℃
程序升温
初始柱温为50℃,保持2min,以10℃·min-1升至180℃,保持5min
进样量
1μl
载气
高纯氦气(体积分数99.9999%),氦气流速3.0ml·min-1
实验结果:
关键词:气相色谱仪 色谱仪
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