挥发分测定使用国家标准规定的专用坩埚，不得用其他坩埚取代。
坩埚与坩埚盖应严密，它们各自对应编号。一般煤样，称取（1±0.1）g，准确至0.0002g。
市场上销售的挥发分坩埚质量差别较大，坩埚重量（15-20）g，低要平、口要圆、盖要严。
挥发分坩埚必须置于专用的坩埚架上，坩埚加则置于高温炉恒温区内，不得将坩埚直接置于炉低上测定。
坩埚架有大小之分，一般以4孔架为宜，即一次放置4个坩埚。如8孔坩埚架，由于一次放入炉内8个冷坩埚，高温炉降温很大，要按规定在3mim内恢复（900±10）℃也较难。热电偶要与坩埚中心位置相一致。
应该指出：挥发分也是要求重复测定，即同一煤样，分两炉次测定。当进行重要实验时应按规定进行重复测定。