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L-茶氨酸 - L-茶氨酸含量的测定

2024/2/18 11:06:18发布16次查看
qb/t 4263-2011 l-茶氨酸
范围
本标准规定了l-茶氨酸的术语和定义、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以生物质为原料,经生物发酵、酶法转化或提取精制的l-茶氨酸。
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
l-茶氨酸 l-theanine
l-n-乙基-γ-*胺 l-n-ethy1-γ-glutamine
n-(γ-*基)乙胺n-(γ-glutamyl carbonyl) ethylamine
cas no.: 3081-61-6
分子式: c7h14n2o3
相对分子质量: 114.20
结构式:
要求
感官要求
白色或微黄色颗粒状结晶或粉末状结晶。
理化要求
应符合表1的规定。
试验方法
含量
按照附录b规定的方法测定。
附录b (规范性附录)
l-茶氨酸含量的测定
本方法所采用的试剂和水,如没有其他特殊要求时,均使用符合 gb/t 603 和gb/t 6682 规定的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
试剂和溶液
无水甲酸。
冰醋酸。
高氯酸标准滴定液: [c(hclo4)=0.1000mol/l]。
5g/l结晶紫指示液: 0.5g结晶紫溶于100ml冰醋酸中。
仪器和设备
烧杯: 150ml。
微量滴定管: 10ml。
分析步骤
取样品约0.14g(105°c干燥3h的干品),精密称定,置于150ml烧杯中,加入3ml无水甲酸,溶解后,再加50ml冰醋酸。加结晶紫指示液一滴,将烧杯置电磁搅拌器上,浸入电极,搅拌,用0.1mol/l高氯酸标准液滴定,记录电位。
用坐标纸以电位(e )为纵坐标,以滴定液体积(v )为横坐标,绘制e-v 曲线,以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。
同时进行空白试验。每毫升0.1mol/l高氯酸相当于l-茶氨酸(c7h14n2o3)17.42mg。
结果计算
l-茶氨酸含量(以c7h14n2o3计)的质量分数x1,按公式(b.1)计算。
式中:
c 一一高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
v1一一样品滴定中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积,单位为毫升(ml);
v2一一空白试验中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积,单位为毫升(ml);
0.1742一一1ml高氯酸标准滴定溶液[c(hclo4)=0.1000mol/l]相当的以g表示l-茶氨酸的质量;
m 一一试样的质量,单位为克(g)。
校正
若滴定样品与标定高氯酸标准液时的室温差别超过10°c时,则应重新测定;若未超过10°c时,则可根据公式(b.2)将高氯酸标准液的浓度c 校正为c'。
式中:
c' 一一校正后的高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
0.0011一一冰乙酸的膨胀系数;
t1 一一标定高氯酸时的室温,单位为摄氏度(°c);
t2 一一滴定样品时的室温,单位为摄氏度(°c);
c1一一t1°c时高氯酸标准液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l)。
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