1.简介
      多氯联苯（polychlorinated biphenyls, pcbs）是联苯在高温下氯化形成的化合物，因其有良好的绝缘性、导热性和惰性而广泛用于电力、塑料、油漆行业。同时，含有苯环和氯原子的分子结构又决定了它的低水溶性、化学稳定性和生物毒性[1]。多氯联苯已被列入了《斯德哥尔摩公约》pops 名单，许多国家将其划为优先控制污染物。美国环境保护局（epa）对土壤中多氯联苯测定方面有 epa 8082a、epa3665a 等方法[2]。
      加速溶剂萃取技术（accelerated solvent extraction，ase）是在较高的温度（40 ℃—200 ℃)和高压（1500 psi)下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。ase 具有萃取效率高，速度快、溶剂用量少等优点。目前，ase 广泛应用于环境、食品、药物等领域。epa3545a 方法即为采用 ase 对环境样品中多种有机污染物进行提取的前处理方法[3]。
      本文采用 ase 对土壤进行提取，结合 thermo scientific 新的 trace 1310 gc 对土
壤中 7 种多氯联苯进行分析检测。该方法操作简单，速度快，灵敏度高等优点。
2. 实验材料
2.1 仪器与试剂
2.1.1 仪器
trace 1310 gc 气相色谱仪，配 ecd 检测器（thermo fisher scientific）；triplus rsh 自动进样器（thermo scientific）； tg-5ms 色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 µm）（thermo fisher
scientific）。
2.1.2 试剂
多氯联苯混合标准溶液（pcb-28、pcb-52、pcb-101、pcb-118、pcb-138、pcb-153、
pcb-180）购自上海安谱科学仪器有限公司；其他实验常见有机试剂均为 fisher 公司提供。
2.2 样品前处理
精确称取样品 10g，加入硅藻土适量，混合均匀，转至底层垫有纤维素膜的萃取池（22ml）中，按表 1 加速溶剂萃取条件萃取。萃取完成后萃取液氮吹浓缩至近干，加 5 ml 正己烷复溶。
于浓缩液加入 0.5 ml 浓硫酸， 涡旋 1 min，静置至分层（如有需要离心5min），弃去浓硫酸层。重复上述步骤数次，至硫酸层和有机层均无色，弃去浓硫酸层。在净化后的有机层中加入 1 ml 硫酸钠水溶液（10%），涡旋 1 min，静置分层，取上层清液分析。
2.3 色谱条件
色谱条件：色谱柱：tg-5ms（30 m×0.25 mm×0.25 µm）；柱温：100℃（1 min），15℃/min到 180℃（0 min），5℃/min 到 260℃（2 min），最后 20℃/min 到 310℃（3 min）；不分流进样，分流时间 1 min；进样口温度：260℃；载气：氮气（99.999%），恒流模式，1 ml/min。
ecd 检测器温度：280℃；尾吹气：15 ml/min。液体进样模式，进样量：1 µl。
3. 结果与讨论
3.1 标准品色谱图
3.2 线性、检出限及 rsd
配置混合标准溶液，各浓度分别为：10.0、20.0、40.0、100.0 和 200.0 µg/l，采用上述方法分别进样分析，考察各组分在 10.0-200.0 mg/l 浓度范围内的线性。实验结果表明 7 种组分在 10.0-500.0 mg/l 线性关系良好，线性相关系数均大于 0.999（见表 2 及图 2）。对同一样品连续进样 7 针，rsd 在 0.45-1.54%之间，重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限，各组分检出限在 0.05-0.21 mg/l 之间（见表 2）。
3.6 实际样品测试及加标回收采集 5 种不同质地的土壤，采用本方法对样品进行检测。实验结果表明：本方法能够成功对 5 个样品中的 7 种多氯联苯进行检测，没有出现色谱峰干扰情况。同时本实验对同一样品各取三份，分别进行加标回收率实验，加标浓度为 25、50、100 µg/l，考察 7 种多氯联苯的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在 75.14-102.91% 之间，符合日常分析检测的要求（表 3）。
4. 总结
1. 采用 thermo fisher scientific 全新一代 trace 1310 gc 进行实验，仪器灵敏度高，
重现性好，能够满足土壤样品中痕量多氯联苯的分析检测。
2. 本方法 ase 对土壤样品进行提取，一个样品只需要 20min，30ml 溶剂即可完成。
大大节省了前处理所消耗的时间及溶剂，且仪器自动化程度。