1、加料 压下仪器手柄，抬起装置，用固定螺丝固定装置，打开蒸馏烧瓶，加入40ml50%乙醇，装上蒸馏烧瓶，扣上紧扣，旋开固定螺丝，放下装置至水浴中，蒸馏烧瓶在水浴的1/2处。
2、操作 检查旋转蒸发仪的气密性，打开水浴加热开关，调整水浴温度为34℃--36℃，开启冷却水，调整旋转速度，打开循环水真空泵，关闭抽真空开关，调整压力为13.33kpa（此压力下乙醇的沸点为34.9℃）时，液体流出，的那个没有液体流出时，停止蒸馏，关闭仪器的顺序为：
（1）先停止加热，关闭水浴加热开关
（2）打开抽真空开关，与大气连通
（3）关闭循环水真空泵
（4）压下手柄，抬起装置，用固定螺丝固定装置
（5）停止旋转，关闭冷却水
（6）打开接受瓶紧扣，取出烧瓶，倒出液体
（7）打开反应器紧扣，取反应瓶，倒出反应物
（8）切断电源