微波消解试样的原理:
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mi的水,加入适量的酸。通常是选用hno3、hci、hf、h2o2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450mhz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是2450mhz,家用微波炉也如此。
(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450mhz、800w)作用下,在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如mn021.5克在650w微波加热1min可升温到920k,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式*不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。
(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450mhz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
使用注意事项:
1、微波消解仪在运行过程中,或在运行结束时,只要压力数字显示值不是“0”时,请不要按“清零”键;
2、微波制样过程中,zui大使用80%的加热功率;如制样罐少于4只时,要使用50%以下功率;
3、在使用中除了可加热敞口容器中的水外,其它任何酸或碱、盐或固体物质,均不要单独在开口容器中加热;
4、使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在,以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩,否则将出现打火或击穿;微波制样中一定避免将金属物质(如导线、金属块等)误放入谐振腔中;
5、微波消解系统的制样容器用塑料制作,不能用强的机械力,其螺纹易于滑丝,应用力量要适度,这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大,否则易损坏;
6、制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是hno3、hcl、hf、h2o2等。h3po4、f4b2、h2so4和hclo4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样,请在开口状态下保持制样容器在通风厨内进行反应,待反应平静后,盖上容器盖,把容器放入制样系统中;
7、制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%;
8、把控制罐放在zui右侧样罐架上(即离压力传感器通道口zui远的位置);注:这一个罐不用安全膜,否则工作过程中无压力显示,容易出现事故。
9、微波消解仪工作完成后,待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时,取下压力控制系统,取出样品罐,根据下一步测试要求将样品转移;
10、从制样系统中取出样品罐后,不要用凉水冲凉,否则将导致制样罐外罐变形或破裂;
11、千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗,也不要用水冲洗谐振腔。
