对试剂和水的要求
(1)试剂的纯度应在分析纯以上,且性质稳定,配成的溶液不易挥发和其他变化。标定标准溶液必须用基准试剂。
(2)配制标准溶液的实验用水应符合gb/t 6682-2008中三级水的规格。
草酸标准溶液配制:0.1mol/l草酸标准溶液,称取6.3g草酸,溶于1000ml水中,混匀。
标定:准确量取30-35ml草酸标定液,加入50ml水和20ml10mol/l硫酸。用0.1mol/lg标准溶液滴定,近终点时,加热至70℃,继续滴定,至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。
盐酸标准溶液配制:
(1)1mol/l盐酸标准溶液:量取90ml盐酸,注入1000ml水中,混匀。
(2)0.5mol/l盐酸标准溶液:量取45ml盐酸,注入1000ml水中,混匀。
(3)0.1mol/l盐酸标准溶液:量取9ml盐酸,注入1000ml水中,混匀。
标定:
(1)1mol/l盐酸标准溶液:称取于270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g,称准至0.0002g。溶于80ml水中,加入甲基橙指示剂2-3滴,用1mol/l盐酸滴定至溶液呈橙红色,煮沸2-3min,冷却后继续滴定至橙红色。
(2)0.5mol/l盐酸标准溶液:称取无水碳酸钠1g其余标定同上。
(3)0.1mol/l盐酸标准溶液:称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g,称准至0.0002g。溶于50ml水中,加入0.2ml混合指示剂(0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1mol/l盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。
硫代硫酸钠标准溶液配制:0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液。称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,煮沸10min,冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中,放置数日后过滤备用。
标定法一:称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸j0.2g,称准于0.0002g。置于500ml具塞锥形瓶中,溶于25ml煮沸并冷却的水中,加入dian化钾2g和4mol/l硫酸20ml。待dian化钾溶解后,于暗处放置10min,加入250ml水,用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3ml,继续滴定至溶液变为亮蓝绿色。 同时作空白试验。
标定法二:准确量取0.1mol/ldian标准溶液30-35ml,加入水100ml和0.1mol/l盐酸5ml,用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3ml,继续滴定至溶液蓝色消失。
(注:水100ml和0.1mol/l盐酸5ml所消耗dian量,应作校正)
硫酸标准溶液配制:
(1)1mol/l硫酸标准溶液:量取30ml硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,混匀。
(2)0.5mol/l硫酸标准溶液:量取15ml硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,混匀。
(3)0.1mol/l硫酸标准溶液:量取3ml硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,混匀。
标定方法与盐酸标准滴定溶液的标定方法相同。
标定:称取于500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g,称准至0.0002g。溶于70ml水中,加入5%铬酸j指示剂1.00ml,在摇动下用0.1mol/l硝酸溶液滴定至溶液呈砖红色且30s不褪色即可。
dian标准溶液配制:0.1mol/ldian标准溶液。称取13g再升华的dian片和35gdian化钾,溶于100ml水中,加入盐酸3滴和900ml水,混匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。
标定方法与0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液的标定法二相同。
dian酸钾标准溶液配制:0.05mol/ldian酸钾标准溶液。称取于105-110℃ 烘至恒重的基准dian酸钾10.7g,称准至0.0002g。溶于水,移入1000ml 溶量瓶中,稀释至刻度,摇匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。
标定:准确移取0.05mol/ldian酸钾溶液10ml,加水9ml,dian化钾3g和4mol/l盐酸5ml,待dian化钾溶解后,于暗处放置5min。用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3ml,继续滴定至溶液蓝色消失。
常用6mol/l酸碱溶液的配制:
(1)6mol/l盐酸溶液:取247ml浓盐酸(相对密度1.19),加入水稀释至500ml。
(2)6mol/l硫酸溶液:取85ml浓硫酸(相对密度1.84),慢慢地加入于水中,并用水稀释至500ml。
(3)6mol/l硝酸溶液:取190ml浓硝酸(相对密度1.42),加入水稀释至500ml。
(4)6mol/l醋s溶液:取175ml冰醋s(相对密度1.05),加入水稀释至500ml。
