1 主要仪器和试剂配制
uv- 2201 紫外可见分光光度计, 722 可见分光光度计, phs- 25b 型数字酸度计。
六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的k2cr2o7( 优级纯) 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀释定容至1 l, 摇匀得浓度为0.100 mg/ml 的储备液。2%(m/v) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 ml蒸馏水中。1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中, 混合均匀。
所用试剂均为分析纯, 实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1 mol /l 的hno3 溶液中浸泡12 h 以上。
2 方法与结果
2.1 六价铬的吸收光谱
准确移取1 ml 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 ml 容量瓶中, 定容后用1 cm 比色皿在波长200~400 nm 范围内扫描吸收曲线, 结果 产物的λmax 为372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。
用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml 于50 ml 容量瓶中,分别加适量氢氧化钾溶液, 然后用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀; 得到cr(vi) 的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/l, 用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比, 在波长372 nm 处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/l,得到六价铬浓度c(mg/l) 与吸光度a 之间的线性关系: a=0.0736c 0.0084, r=0.9995。
2.3 样品测定方法
将澄清的待测样品( 河南省振兴化工有限公司提供铬渣水浸出物) 用蒸馏水稀释到可测范围内,用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比, 于波长372 nm 处测定其吸光度通过校准曲线计算六价铬的含量。
3 讨论
3.1 ph 值的影响
配浓度为4 mg/l 的六价铬溶液, 不同ph 值下, 在372 nm 处用可见分光光度计测定其吸光度。
3.2 干扰离子实验
对于2 mg/l 的cr(vi) , 我们考察了一些可能存在的共存离子对测定cr(vi) 的影响; 结果表明:在测定的相对误差小于±5%情况下, 300 倍的k 、na 、zn2 、mn2 、co2 对测定结果无干扰。fe3 和cu2 有干扰, 但1 ml 5%naf 和1 ml 10%硫脲存在下fe3 和cu2 对测cr(vi) 的干扰即可消除。
4 结论
紫外分光光度法对六价铬的测定, 操作简便,重现性好, 对外界条件要求较为缓和, 干扰较少灵敏度也较高; 在实际分析中几乎不用其它试剂, 具有较好的实用价值。
