仪器配置：
仪器：普瑞gc-9280气相色谱仪（北京普瑞分析仪仪器有限公司）
色谱柱：30m*0.25mm*0.25μm
典型谱图：
scan模式下的总离子流图：
组分：1-氘代1,4-二氯苯；2-1,3,5-三氯苯；3-1,2,4-三氯苯；4-1,2,3-三氯苯；5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯；6-1,2,3,4-四氯苯；7-五氯苯；8-四氯间二甲苯；9-甲体六六六；10-六氯苯；11-乙体六六六；12-五氯硝基苯；13-丙体六六六；14-氘代菲；15-丁体六六六；16-七氯；17-***；18-***；19-外环氧七氯；20-环氧七氯；21-γ-氯丹；22-o,p’-dde；23-硫丹1/α-氯丹；24-p,p’-dde；25-***26-o,p-ddd；27-异***；28-硫丹2；29-p,p’-ddd；30-o,p’-ddt；31-异***醛；32-硫丹硫酸酯；33-p,p’-ddt；34-异***酮；35-氘代屈；36-甲氧滴滴涕；37-十氯联苯。
图134种有机氯农药和氯苯类化合物标样在scan模式下的tic图
sim图：
组分：1-氘代1,4-二氯苯；2-1,3,5-三氯苯；3-1,2,4-三氯苯；4-1,2,3-三氯苯；5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯；6-1,2,3,4-四氯苯；7-五氯苯；8-四氯间二甲苯；9-甲体六六六；10-六氯苯；11-乙体六六六；12-五氯硝基苯；13-丙体六六六；14-氘代菲；15-丁体六六六；16-七氯；17-***；18-***；**19-外环氧七氯；20-环氧七氯；21-γ-氯丹；22-o,p’-dde；23-硫丹1；24-α-氯丹；25-p,p’-dde；26-****；27-o,p-ddd；28-异***；29-硫丹2；30-p,p’-ddd；31-o,p’-ddt；32-异***醛；33-硫丹硫酸酯；34-p,p’-ddt；35-异***酮；36-氘代屈；37-甲氧滴滴涕；38-十氯联苯。
图234种有机氯农药和氯苯类化合物标样在sim模式下的tic图
重复性及检出限：
图30.5μg/ml标液重复测定7次的谱图叠加
表1.各组分的保留时间、重复性和检出限结果
目标化合物
保留时间
/min
保留时间
rsd/%
峰面积
rsd/%
检出限/mg/kg*
液液萃取
固相萃取
1，3，5-三氯苯
4.68
0.238
3.599
0.0085
0.0042
1，2，4-三氯苯
5.04
0.141
3.080
0.0057
0.0029
1，2，3-三氯苯
5.34
0.111
3.610
0.0094
0.0047
1,2,4,5-四氯苯/
1,2,3,5-四氯苯
6.46
0.089
2.838
0.0059
0.0029
1，2，3，4-四氯苯
7.01
0.055
3.104
0.0085
0.0043
五氯苯
8.79
0.064
2.930
0.0084
0.0042
四氯间二甲苯
10.26
0.049
2.419
0.0067
0.0034
甲体六六六
11.56
0.043
1.944
0.0114
0.0057
六氯苯
11.68
0.050
2.461
0.0073
0.0037
乙体六六六
12.32
0.053
2.066
0.0100
0.0050
五氯硝基苯
12.48
0.053
1.402
0.0154
0.0077
丙体六六六
12.64
0.059
2.029
0.0097
0.0049
丁体六六六
13.55
0.047
3.120
0.0078
0.0039
七氯
15.15
0.043
1.447
0.0137
0.0068
***
16.41
0.044
2.350
0.0148
0.0074
******
16.85
0.034
1.326
0.0096
0.0048
外环氧七氯
17.79
0.044
1.262
0.0151
0.0075
环氧七氯
17.93
0.036
2.248
0.0124
0.0062
γ-氯丹
18.64
0.037
1.908
0.0066
0.0033
o，p’-dde
18.78
0.032
2.057
0.0084
0.0042
硫丹1
19.10
0.032
2.198
0.0080
0.0040
α-氯丹
19.10
0.037
2.006
0.0099
0.0050
p，p’-dde
19.95
0.033
1.319
0.0066
0.0033
***
20.07
0.029
1.631
0.0119
0.0060
o，p-ddd
20.17
0.033
1.669
0.0065
0.0033
异狄试剂
20.80
0.020
1.899
0.0110
0.0055
硫丹2
21.19
0.021
1.025
0.0087
0.0043
p,p'-ddd
21.45
0.024
1.312
0.0050
0.0025
o，p’-ddt
21.53
0.037
2.202
0.0077
0.0039
异***醛
21.72
0.017
1.098
0.0099
0.0050
硫丹硫酸酯
22.58
0.033
0.882
0.0051
0.0025
p，p’-ddt
22.81
0.029
1.121
0.0075
0.0037
异***酮
24.22
0.030
1.011
0.0061
0.0031
甲氯滴滴涕
24.85
0.030
1.276
0.0068
0.0034
十氯联苯
30.50
0.025
1.097
0.0067
0.0034
*：检出限采用空白加标，取样量为100.0ml（液液萃取）或200.0ml（固相萃取），加标浓度为0.02μg/ml。