1 材料
abs210s 电 子 天 平 ( 德 国 sartorius 公 司) ;df-101s 集热式恒温加热磁力搅拌器 ( 巩义市予华仪器有限责任公司) ; t10bs25 均质机 ( 德国 ika公司) ; 其林贝尔ql-861 涡旋仪 ( 海门市其林贝尔仪器制造有限公司) ; tdl-40b 离心机 ( 上海安亭科学仪器厂) ; fd-1c 冷冻干燥机 ( 北京德天佑仪器有限公司) ; phenix 生物倒置显微镜 ( 凤凰光学集团有限公司) ; agilent 1260 series 高效液相色谱仪 ( 美国安捷伦公司) ; cm1850 冷 冻 切 片 机 ( 德 国 leica公司) ; jsm-7500f 扫描电子显微镜 ( 日本电子株式会社) ; rcz-8 m 溶出仪 ( 天大天发科技有限公司) 。 甘草次酸对照品 ( 含 有 量 98%， 批 号jz2015082403，南京景竹生物科技有限公司) 。* ( 批号 g1509033，上海阿拉丁试剂公司) ;二 氯 甲 烷、二氧六环为色谱纯 ( 美 国 fisher公司) 。
2 方法与结果
2. 1 球晶制备
称取适量甘草次酸溶于二氯甲烷、二氧 六 环 混 合 液 ( 3 ∶ 2) 中，作 为 有 机 相，取2 ml，在剪切条件下加到 20 ml 1%pva 溶液中，持续剪切 1 min 得初乳。初乳倒入 80 ml 1%pva溶液中，10 ℃下磁力搅拌 3 h 固化，所得混悬液按照离心速度由小到大进行梯度离心，收集不同粒径，冷冻干燥，即得。
2. 2 球晶粒径与形态表征
在不同剪切条件下制备球晶，于显微镜下观察所得产物粒径及形状，结果见表 1、图 1。由此可知，通过控制工艺条件可制得粒径 5 ～ 100 μm 之间的球晶，剪切速率较低时，生成部分不规则形状结晶; 剪切速率过高( ＞10 000 r/min) 时可得到初乳，但在固化过程中乳 滴 破 裂，未能聚集成球晶，而 是 得 到 簇 状结晶。
2. 3 固化成形过程观察
采用显微镜对单个液滴形成初期及固化期进行实时拍摄，观察液滴形态随有机溶剂扩散的动态变化过程，以及固化过程中药物结晶析出的动态变化。取一定量 1% pva 溶液置于载玻片上，显微镜 ( 100 倍) 下调节视野，微量吸移管吸取适量 “2. 1”项下含药有机相溶液，注入上述 pva 溶液中，实时观察并拍摄记录。
3 讨论
含甘草次酸液滴在固化成球晶的过程中，初期乳滴粒径较大，比表面积小，乳滴中有机相扩散速度慢，外层结晶因聚集时间长而紧实; 随着乳滴收缩，粒径变小，比表面积变大，有机相扩散速度快，内部结晶因聚集时间短而疏松。最终，得到外部紧实、内部疏松多孔结构的球晶。
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