1.1仪器和试剂
nkb3100凯氏定氮仪;xtg5200碳纤维消解仪;万分之一电子天平;
浓硫酸(98%);催化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼酸;0.1008盐酸标准滴定溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;
1.2方法
1.2.1原理:样品经消化后,在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量
1.2.2取样:用万分位分析天平称取研磨好的火麻粉0.1g于消化管中,每个消化管中再分别加入1片催化剂片,8ml浓硫酸。同时做空白。
1.2.3消解:曲线升温设置参数如下:
编号
温度(℃)
时间(min)
1
200
10
2
350
5
3
420
90
1.2.4蒸馏 滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。
2结果讨论
样品中全氮的含量按下式计算:
式中:x1- 样品中全氮的含量(以氮计),g/100g;
v2-滴定样品消耗0.1mol/l盐酸标准滴定溶液的体积,ml;
v1-空白试验消耗0.1mol/l盐酸标准滴定溶液的体积,ml;
c1-盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/l;
0.014-1.00ml浓度是[c(hcl)=1.00mol/l]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的n。
编号
1
2
3
4
5
火麻重量(g)
0.0982
0.1043
0.0983
0.1021
0.1025
氮含量%
72.05
72.14
72.05
72.08
72.10
备注:标准要求做五个以上平行样,其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试验结果符合要求。
