氧化铁作为着色剂常被应用于药品、食品、化妆品中。在食品、药品、化妆品的质量控制过程中常有对铅等有害元素的含量测定，铁元素对采用原子荧光光谱法检测铅时有*的干扰，当反应的zui终 ph 为 8 ～ 9 时会形成氢氧化铁沉淀而沉积于仪器管道中，由于共沉淀的吸附作用，严重干扰铅的检出，使回收率非常低，甚至为负数。另外，铁与氧化剂铁氰化jia反应生成的沉淀可能堵塞管道。
因此，使用原子荧光光谱法检测含铁样品中的铅时必须消除铁的干扰。笔者前期已进行了原子荧光光谱法检测薄膜包衣粉中砷、铅含量的前处理方法研究，现针对含有氧化铁的薄膜包衣粉进行试验，对原有试验方法进行改进，通过采用甲基异丁基甲酮( mibk) 萃取样品中的铁，以消除其对检测铅含量的干扰 ，取得较好的效果。
1仪器与试药
xgy－ 1012 型原子荧光分光光度计( *物化探研究所) ; 压力消解罐( 江苏滨海正红塑料厂) ; 所用玻璃器皿均于20% 硝酸中浸泡过夜处理。盐酸、硝酸、氢氧化jia、双氧水、硼qing化钾( 优级纯，上海化学试剂公司) ; 铅标准溶液( 标准物质中心);薄膜包衣粉(批号为ol0804009，温州小伦包衣技术有限公司);紫氧化铁(批号为2010050802b，fe2o3的含量为99．8%，上海一品颜料有限公司) 。
2方法与结果
2.1铁离子干扰铅回收率试验
2．1．1 试液制备
取紫氧化铁0．5g，加4ml盐酸，于水浴上加热溶解，放冷，加 1ml30% 过氧化氢溶液，于水浴上加热使过氧化氢分解，加热至溶液约剩 2ml 时停止加热，加入适量水，转移至 100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀，作为溶液a，其中的fe3+的质量浓度为 3500μg/ml。取溶液a10ml，至100ml容量瓶中，用水定容，摇匀，作为溶液b，其中fe3+的质量浓度为350μg/ml。
2．1．2 试验过程和结果
分别取0．5μg/ml铅标准溶液0，0．5，1．0，1．5，2．0，2．5ml，置50ml容量瓶中，加入1．0ml硝酸，加入10%铁氰化jia 5．0ml，定容，摇匀后待测。取不同量的溶液a和溶液b，分别置50ml容量瓶中，加入1．0ml硝酸，加入1．5μg标准铅(取0．5μg/ml标准溶液3．0ml，因本公司生产的包衣粉对铅的内控为1．5μg/g，故以1．5μg标准铅为例)，加入10%铁氰化jia浓度与铅回收率的关系图见图 1。可见，铁对铅的检出有很大的影响。只有当溶液中 fe3+ 的质量浓度低至 21μg/ml以下时才有较好的回收率(87．8%以上)，因此对于含铁量较多的样品无法采用稀释法消除铁的干扰。本试验采用 mibk多级萃取样品中的铁，能使样品中的铁处于很低的质量浓度，从而有较好的回收率。
阻力血管经乙酰*诱导的内皮依赖性血管舒张，改善血管内皮功能。氯沙坦通过选择性、竞争性地与血管平滑肌上的 at1受体结合，阻断了各种途径产生的angⅱ的升压及血管收缩作用而产生降压作用。樊民等研究发现，氯沙坦在降低血压的同时可以降低脉压，改善血管内皮功能。本研究结果显示，观察组患者经氯沙坦治疗 12周后，患者收缩压和舒张压均控制于正常，且患者浆no和fmd水平明显升高，et－1水平明显下降。表明氯沙坦降压作用高效、可靠，能纠正 no/et－ 1平衡紊乱，改善原发性高血压患者血管内皮功能。
1.1含铁包衣粉中铅的检测
2．2．1薄膜包衣粉的消解
采用压力消解罐法消解样品。经试验，含氧化铁样品的消解反应均较剧烈，会使内容物溢出，故每个罐子的样品量由1．0g降为0．5g。各称取0．5g样品，置4个聚四氟乙烯内罐中，加入硝酸5．0ml，过夜，再加入5．0ml双氧水，盖上内罐，放入不锈钢外罐中，于130℃消解4～5h后，冷却后待用。各取0．5g样品和0．5μg/ml铅标准溶液1ml，置4个聚四氟乙烯内罐中，按样品处理方法同法处理，供回收率试验用。
2．2．2消解液的萃取
样品处理: 取全部消解液至烧杯中，加入适量水，于电炉上小心加热至残留的过氧化氢分解，放冷后，转移至 100ml容量瓶中，加水至100ml，摇匀，静置，精密吸取50ml上清液至烧杯中，于电炉上蒸发至约5ml，放冷，转移至分液漏斗中，用15ml质量浓度为 7 mol / l 的盐酸溶液分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，加入 15 ml mibk 进行第 1 次萃取; 取水相，加 10 ml 浓度为7mol/l的盐酸溶液与15mlmibk，萃取第2次;取水相，加 5 ml 浓度为 7 mol / l 的盐酸溶液与 15 ml mibk 萃取第 3 次; 取水相，在水浴或封闭式电炉上加热以挥发残留的mibk，待mibk挥发*时，再在电炉上蒸发至近干，放冷，加适量水，溶解，加硝酸( 可以使用优级纯的盐酸，但鉴于优级纯的硝酸中的铅含量较少，故用优级纯的硝酸)2．0ml，溶解，转移至100ml容量瓶中，加入 10%铁氰化jia 10ml。定容至100ml，摇匀，待测，同法处理供回收率试验用的样品。
空白处理:取10ml硝酸，11ml双氧水，于电炉上蒸发至约5ml，放冷，转移至分液漏斗中，用15ml7mol/l盐酸，分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，加入15mlmibk，进行次萃取;取水相，加10ml7mol/l盐酸与15mlmibk，萃取第2次，取水相，加 5 ml7 mol/l盐酸与 15mlmibk萃取第 3次，取水相，蒸发至近干，放冷，加适量水，溶解，加硝酸2．0ml，溶解，转移至 100ml容量瓶中，加入10%铁氰化jia 10ml，摇匀，作为空白溶液，待测。
标准系列:分别取0．5μg/ml铅标准溶液0．5，1．0，1．5，
2．0，2．5ml置50ml容量瓶中，加入1．0ml硝酸，加入10%铁
氰化jia 5．0ml，定容，摇匀后待测。
2．2．3检测结果
对同一批号( 批号为 ol0804009) 的包衣粉按拟订的方法进行检测，结果见表2。经计算，每克样品中加入1．0μg标准铅后的回收率在98．6%～101．5%之间，对同一样品6次的检验结果的rsd为0．81%。可见，用压力消解罐法消解含铁包衣粉后，在 7mol/l盐酸中，用 mibk萃取其中的铁，能有效消除铁对铅检测的干扰，有较好的重现性和回收率。