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脂肪酸甲酯磺酸钠-二钠盐的测定(电位滴定法(仲裁法))

2025/12/7 1:52:57发布61次查看
qb/t 4081-2010 脂肪酸甲酯磺酸钠
范围
本标准规定了脂肪酸甲酯磺酸钠(简称mes)的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由碳链c12至c18的单一碳链或混合碳链脂肪酸甲酯经三氧化硫磺化、再酯化、脱色、中和等工艺生产的mes。
定义、组成及结构简式、分类
定义
下列定义适用于本标准
二钠盐 disodium salts
脂肪酸磺酸二钠(或称α-磺基脂肪酸二钠)和脂肪酸磺酸钠(或称α-磺基脂肪酸钠)的混合物,统称为二钠盐。
组成及结构简式
mes主要由以下活性物质组成:
mes(或称α-磺基脂肪酸甲酯钠) rch(so3na)cooch3
脂肪酸磺酸二钠(或称α-磺基脂肪酸二钠) rch(so3na)coona
脂肪酸磺酸钠(或称α-磺基脂肪酸钠)rch(so3na)cooh
分类
mes按形态分为液态产品、固态产品。
每一形态的产品按质量分为优级品、合格品。
要求
感官指标
外观
液态产品: 25°c时,呈淡黄色至黄色液体至膏体,允许液体中有凝聚物。
固态产品: 25°c时,呈白色至黄色片状或粉状固体。
气昧
无异常气味。
理化指标
mes的理化指标应符合表1规定。
试验方法
二钠盐的测定
方法一: 电位滴定法(仲裁法)
酸碱电位滴定法测得值
试剂和仪器
按 gb/t 6365-2006 规定和
a) 盐酸,c(hcl)=0.5mol/l溶液;
b) 自动电位滴定仪,分辨率: ph为0.01ph、mv值为0.1mv,滴定管容量允差为±0.035ml,可自动计算一级微分判断滴定终点。
试验溶液制备
称取约含活性物为0.5g(至0.001g)的试样至150ml烧杯中,加入10ml95%乙醇和90ml水,放在60°c~70°c水浴中加热搅拌,加热时间控制不超过0.5h,搅匀,冷却至室温。
测定
将待测溶液置于自动电位滴定仪滴定台上,确保浸没ph复合电极,开启磁力搅拌,加入0.5mol/l盐酸溶液调节ph至2.60±0.10,用0.1mol/l的氢氧化钾标准滴定溶液滴定,记录两个突跃点所消耗的氢氧化钾标准溶液毫升数。
结果计算
酸碱电位滴定法测得值w2,以摩尔每克(mol/g)表示,按公式(3)计算:
式中:
v2一一个突跃点处氢氧化钾标准滴定溶液的用量,单位为毫升(ml);
v3一一第二个突跃点处氢氧化钾标准滴定溶液的用量,单位为毫升(ml);
c2 一一氢氧化钾标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
m2一一试样质量,单位为克(g)。
结果以算术平均值表示至四位有效数字。
游离脂肪酸的测定
试剂和仪器
按 gb/t 6365-2006 规定。
试验溶液制备
在测得的石油醚可溶物中,加入50ml 95%中性乙醇溶液,适当加热溶解。
测定
取试验济液,按 gb/t 6365-2006 规定,用0.1mol/l氢氧化钾标准滴定溶液滴定,直至溶液从无色变成粉红色并保持30s不褪色,即为终点。
结果计算
游离脂肪酸av 以摩尔每克(mol/g)表示,按公式(4)计算:
式中:
c2 一一氢氧化钾标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
v4一一测定消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
m3一一石油醚可溶物的测定中试样质量,单位为克(g)。
结果以算术平均值表示至四位有效数字。
二钠盐含量的计算
二钠盐含量x2,以质量分数(%)表示,按公式(5)计算:
式中:
m二钠盐一一二钠盐的平均相对分子质量。
注: 二钠盐的平均相对分子质量由企业提供,是以mes生产原料脂肪酸甲酯,按照 gb/t 5534-2008测得的皂化值,计算得到脂肪酸甲酯的平均相对分子质量再加110,即得到二钠盐的平均相对分子质量。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.5%,以大于0.5%的情况不超过5%为前提。
京都电子kem 自动电位滴定仪at-710s
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