测试条件
仪器
trace 1310 gc 气相色谱仪, 配 fid 检测器、 triplus rsh 自动进样器
色谱条件
色谱柱:tg-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)
柱温:80℃(1min),10℃/min到250℃(0min),30℃/min到310℃(5min)
进样方式:不分流进样,分流时间为1min
进样口温度:250℃
载气:氮气(99.999%),恒流模式,1ml/min
fid:检测器温度:250℃,氢气流速:35ml/min,
空气流速:350ml/min,尾吹气:40ml/min
进样模式:液体进样模式
进样量:1μl
样品前处理
将饼干类食品粉碎,拌匀,准确称取2g样品于20ml具塞试管中(食用油样品直接称取0.2g),加入10ml正己烷,超声波提取20min,静置20min,取上清液直接gc分析(如浑浊,过0.45μm膜)。
结果与讨论
标准品色谱图及样品加标色谱图
线性、 检出限及 rsd
配制混合标准溶液,各浓度分别为:0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0mg/l,采用上述方法分别进样分析,考察各组分在0.1-10mg/l浓度范围内的线性。实验结果表明3种组分在0.1-10mg/l线性关系良好,线性相关系数均大于0.99(见表1)。对同一样品连续进样5针,rsd在1.32-3.17%之间,重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限,各组分检出限在0.02-0.05mg/l之间(见表1)。
实际样品测试及加标回收
于超市中购买常见的食品(沙琪玛,酥油饼,食用油等),采用本方法进行检测。实验结果表明:本方法能够成功对各类食品中的3种抗氧化剂进行检测进行检测,没有出现色谱峰干扰情况。各类食品及食用油中普遍检测出了抗氧化剂(见表2)。
同时本实验取食品样品和食用油样品,分别进行加标回收率实验,加标浓度为0.5、1.0、2.0mg/l,考察3种抗氧化剂的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在70-120%之间,符合日常分析检测的要求(表3)。
