1.药剂的配制
1)8%重铬酸钾:称取重铬酸钾(有机质试剂a)8g,将药剂置于三角瓶中,加入适量蒸馏水(注意冲净塑料袋上粘附的药剂)溶解后,转入100ml容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
2)0.5%碳标准液(储备液):取葡萄糖粉(有机质试剂b)一袋,将药剂置于三角瓶中(注意冲净塑料袋内粘附的药剂)加蒸馏水约50ml,浓硫酸1.0ml,转入100ml容量瓶中(药液转移时要冲净三角瓶内的残液)以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
2.待测液的制备
肥料有机质大致含量称样量的确定
有机质大致含量(%)
称样量(g)
标准调值
≤10
0.3
8.67
10—30
0.10
26.00
30—60
0.05
52.00
≥60
0.03
86.67
根据上表确定称样重,准确称取研碎肥料样(精确到0.0001g)于三角瓶中,加水3.0ml润湿,同时分别吸取3.0ml蒸馏水(作空白液用)、3.0ml碳标液(作标准液用)于另两个三角瓶中,然后依次往这三个三角瓶中加入10.0ml重铬酸钾溶液和10.0ml浓硫酸,边加边摇动,约1分钟后,置于沸水浴中加热30分钟(可在有样品瓶口加一弯颈小漏斗),最后转移到100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,即同时制备出空白液、标准液、待测液。
3.测定步骤
用吸管分别吸2.5ml空白液、标准液、待测液于三只比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示100%。
②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为上表中给定值。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料有机质的含量(%)。
[注1]若事先不知其含量,可先按20%—40%称样,即称0.1g,若测定值小于10%或大于50%则需重新称样,另行测定。
[注 2]有机质=总有机碳*1.724,碳氮比=总有机碳/全氮。
