浸泡法：将物料浸泡于液氮、液态氟里昂、低温盐水等介质中进行快速冻结。此法冻结速度zui快。
风冷法：对物料吹低温冷风，使物料在规定的时间内冻结到一定的温度。
真空制冷法：利用抽真空使物料中水份蒸发带走热量，冷却物料达到制冷目的。
不管采取何种方式，都应该保证物料在基本不变形的前提下在规定时间内冻结到一定的温度。
为保证物料中的冰不溶化而直接汽化(升华)，并不断移走汽体，保证升华正常进行，必须使箱内真空度低于某一温度下冰的饱和蒸汽压(610pa以下)。
采用冷阱是为了捕捉水汽，降低真空泵的负荷，设计合理的冷阱基本不会导致真空泵失效，能耗也低，不过对制冷系统、冷阱的设计要求较严。
随着冰不断升华汽体的移走，也带走物料的热量，使物料温度(冰温)持续走低，从而引汽冰的饱和蒸汽压降低，升华速度放慢。为保持一定的升华速率，就必须不断给物料补充热量。热量补充太少会降低升华速率，热量补充太快会引起冰的溶化，导致物料塌陷冻干失败。
由于真空冷冻干燥机冻干过程较复杂，且工作状态范围较窄，稍有不慎便会造成冻干品质量下降，因此要求采用自控系统。真空冷冻干燥机自控系统设计要求操作简便，从物料放入按钮开机，速冻真空升华干燥一气呵成，提示冻干完成后关机出料。有关的温度、压力控制点要精心选择、合理控制，速冻、真空保持、加热的关联应控制恰当，针对不同的物料设置工艺曲线。
真空冷冻干燥机几种冻结升华方法：
制品冻结方法(低温快冻/低温慢冻)
低温快冻(10~15℃/分)对于保证质量有利，形成的微结晶，得到的制品外观好，溶解速度也快，但形成微结晶则不利于加快冻干速度。
低温慢冻(1℃/分)形成粗结晶，对提高冻干效率有利，但是慢冻一般制品质量，特别是含活性的酶类或活菌活病毒等的存活率极为不利。
对于合成药物，快冻和慢冻的要求不是严格的，此两种方法均可。
一次升华法：一般适用制品的共溶点要在-10～-20℃左右，以及结构单一，粘度、浓度均不高，装置在10mm厚度或15mm厚度。只要将制品的温度降低到其共融点以下-10℃～-21℃即可加热升华，在加热升华过程中需控制好升温的速度，可保证制品干燥成功。
反复预冻升华法：某些共溶点较低的制品，即使很低的温度下也不能达到*冻结。外观看好象已经冻结*，但在升华过程中，往往冻块软化，产生气泡，并在制品表面形成粘稠状网状结构，影响升华干燥的进行，如蜂蜜、蜂皇浆等其物质结构比较复杂，又粘稠的制品往往不易冻结，在升华中出现上述情况。可采用反复预冻方法来解决。应用此种方法，可提高冻干效率，也改善了制品的质量，缩短冻干周期。
分格冻结升华法：在冻干中如用大盘子装制品，而且厚度较厚或浓度过高等，在升华时，底面的水蒸汽无法利用逸出，使全部冻块变形而脱开盘底，可将装制品的盘子进行分格，同时提高热传导效率。