我们在前期工作中以quechers方法为基础建立了溶剂转换法,结合gc-ms/ms技术用于分析烟草中的132种农药残留,大部分目标物的回收率都在70%~120%之间,并利用该方法对coresta2012年共同实验的烟草盲样进行检测,其结果与采用已有标准方法得到的结果一致性较好,与coresta组织方对多方实验室的统计结果比较,z-score值均符合要求。
2008年,lee等对比分析了液液萃取(lle,与文本中的正己烷lle不同)、加压液相萃取(ple)和quechers3种前处理方法在gc-ms/ms检测烟草中49种农药时的优劣,主要考察指标有基质效应、回收率、精密度和定量限等,其中quechers方法简单、快速,而且回收率。
本文以气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms)为检测手段,以quechers方法为基础进行适当改进,对比溶剂转换、提取液稀释和正己烷液液萃取3种不同的前处理方法在烟草中上百种不同种类农药残留分析中的适用性,对进一步深化烟草中有害物质残留的分析研究有一定的借鉴意义。
样品处理:
1、溶剂转换
2、提取液稀释
3、正己烷液液萃取
色谱条件:
色谱柱
科捷色谱柱
进样口温度
250℃
柱温
初始温度90℃,保持5min后以25℃/min升至180℃,保持15min,然后以5℃/min升至280℃,保持6.5min
载气
氮气,纯度>99.8%
总运行时间
55min
进样体积
1μl
谱图分析:
关键词:吸附剂 色谱柱
