您好,欢迎来到三六零分类信息网!老站,搜索引擎当天收录,欢迎发信息

乙酰丙酮比色法

2025/11/16 4:57:12发布35次查看
乙酰丙酮比色法
(一)原理
空气中甲醛被乙酰丙酮的铵盐溶液吸收,加热生成黄色化合物,比色定量。
(二)仪器和设备
(1)气泡吸收管 普通型,有10ml刻度线。
(2)空气采样器 流量范围0.1~1l/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)具塞比色管 10ml
(4)分光光度计 用20mm比色皿,在波长412nm下,测定吸光度。
(三)试剂和材料
(1)显色剂称量25g乙酸钠,加少量水溶解,加3ml冰乙酸及0.5ml新蒸馏的乙酰丙酮溶液,混匀再加水溶至100ml.
(2)吸收液临用时,用50ml显色剂250ml水。
(3)标准溶液配制及标定方法同本节一法。临用时,用吸收液稀释成1ml含5μg,甲醛的标准溶液。
(四)采样和样品保存
用一个内装10ml吸收液的气泡吸收管,以1l/min流量,采气40l。记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1、标准曲线的绘制
用5μg/ml甲醛标准溶液,按下表制各标准色列管。
编号
0
1
2
3
4
5
6
标准工作溶液体积/ml
吸收液体积/ml
甲醛含量/μg
0
5.0
0
0.10
1.9
0.5
0.40
4.6
2
0.80
4.2
4
1.20
3.8
6
1.60
3.4
8
2.00
3.0
10
在标准色列管中,加入1ml显色液,混匀。于沸水浴加热3min,取出冷却。用20mm比色甲,以水作参比,在波长412nm下,测定各管溶液吸光度。以甲醛含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子b2(μg)
2、样品测定
采样后,用少量水补充至采样前吸收液的体积。量取5ml样品溶液于比色管中,补加1ml吸收液,直接在沸水浴加热3min,取出冷却,再按标准曲线绘制的操作步骤,测定样品溶液吸光度。
在每批样品测定的同时,用未采样的吸收瓶,按相同的操作步骤作试剂空白测定。
(六)计算
同本节二法
(七)说明
(1)检出限和测定范围本法检出限为0.25μg/5ml,当采气40l时,zui低检出浓度为0.013mg/m3。若用5ml样品溶液,其测定范围为0.5~10μg甲醛。当采样体积为40l时,则可测浓度范围为0.025~0.5mg/m3。
(2)采样效率串联两个普通型气泡吸收管,前管吸收效率达100%。
(3)干扰物酚含量15mg和乙醛3mg以下,不干扰测定。
(4)本法显色反应含有甲醛的溶液中加乙酰丙酮和铵盐混合液后加热。生成3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶,在412nm具有zui大吸收。
(5)乙酰丙酮试剂配制前,需新蒸馏。否则试剂不纯,影响结果。
(6)甲醛水溶液的稳定性微量甲醛的水溶液极不稳定,标准溶液配制后,应立即做标准曲线。用吸收液配制的标准溶液制作标准曲线,稳定性问题会有所改进。
(7)反应的ph值本反应保持溶液ph值6时,显色稳定,因此溶液中需加入乙酸铵-乙酸缓冲溶液。
(8)稳定时间反应需在沸水浴加热3min才能显色*,并可稳定12h以目。如果在室温下,反应缓慢,显色随时间逐渐加深,2h后才趋于稳定。
(9)标准曲线在所规定的操作条件下,在分光光度计412nm波长,1cm比色皿上比色,绘制标准曲线。见图7-3.
该用户其它信息

VIP推荐

免费发布信息,免费发布B2B信息网站平台 - 三六零分类信息网 沪ICP备09012988号-2
企业名录 Product