本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。
当样品量为200 ml，使用光程为10 mm比色皿时，方法检出限为0.01 mg/l，测定下限为0.04 mg/l；使用光程为30 mm比色皿时，方法检出限为0.003 mg/l，测定下限为0.012 mg/l。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
gb 173783.3海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输
gb/t 14581水质湖泊和水库采样技术指导
hj 493水质 样品的保存和管理技术规定
hj/t 91地表水和污水监测技术规范
hj/t 91.1污水监测技术规范
hj/t 164地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
硫化物 sulfide
酸化后能生成硫化氢的水和悬浮物中的硫化物。
4方法原理
样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与n,n-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665 nm波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。
5 干扰和消除
主要干扰物为so32-、s2o2-、scn-、no-、cn-和部分重金属离子。硫化物含量为0.3 mg/l时，样品中干扰物质的允许含量分别为so2-700 mg/l、so2-900 mg/l、scn-900 mg/l、no-200 mg/l、i-400 mg/l、cn-5 mg/l、cu2+2 mg/l、pb2+25 mg/l、hg2+4 mg/l。no-可与亚甲基蓝反应，使测定结果偏低，no -浓度（以n计）高于2.0 mg/l时，本方法不适用。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子除氧水。
6.1去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200ml/min～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内，现用现制；或使用纯水机新制备的超纯水。
6.2硫酸（h2so4）：ρ=1.84g/ml。
6.3盐酸（hcl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
6.4氢氧化钠（naoh）。
6.5n,n-二甲基对苯二胺盐酸盐[nh2c6h4n(ch3)2·2hcl]。
6.6硫酸铁铵[fe(nh4)(so4)2·12h2o]。
6.7乙酸锌[zn (ch3coo)2·2h2o]。
6.8抗坏血酸（c6h8o6）。
6.9乙二胺四乙酸二钠（c10h14o8n2na2·2h2o）。
6.10盐酸溶液：1+1（v/v）。
量取250 ml 盐酸（6.3）缓慢注入250 ml 水中，冷却。
6.11乙酸锌溶液：c[zn (ch3coo)2]=1mol/l
称取220g乙酸锌（6.7），溶于水（6.1）并稀释至1000ml，若浑浊需过滤后使用。
6.12氢氧化钠溶液：ρ(naoh)=10g/l。
称取10.0 g氢氧化钠（6.4）溶于1000 ml水（6.1）中，摇匀。
6.13抗氧化剂溶液。
称取4.0g抗坏血酸（6.8）、0.2g乙二胺四乙酸二钠（6.9）、0.6g氢氧化钠（6.4）溶于100 ml 水（6.1）中，摇匀并贮存于棕色试剂瓶中。现用现配。
6.14n,n-二甲基对苯二胺溶液：ρ[nh2c6h4n(ch3)2·2hcl]=2g/l。
称取2.0 g n,n-二甲基对苯二胺盐酸盐（6.5）溶于700 ml水中，缓缓加入200 ml 硫酸（6.2），冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。
6.15硫酸铁铵溶液：ρ[fe(nh4)(so4)2]=100 g/l。
称取25.0g硫酸铁铵（6.6）溶于100ml水（6.1）中，缓缓加入5.0ml硫酸（6.2），冷却后用水稀释至250 ml，摇匀。溶液如出现不溶物，应过滤后使用。
6.16硫化物标准溶液：可直接购买市售有证标准物质或自行配制，配制和标定方法见附录a。
6.17硫化物标准使用液：ρ(s2-)=10.00mg/l。
将一定量硫化物标准溶液（6.16）移入到已加入2.0 ml 氢氧化钠溶液（6.12）和适量的水（6.1）的100 ml 棕色容量瓶中，用水（6.1）定容，配制成含硫离子浓度为10.00 mg/l 的硫化物标准使用液。现用现配。
6.18氮气：纯度≥99.999%。
7仪器和设备
7.1酸化-吹气-吸收装置（图1）。
关键词：环境监测 纯水机