一、样品前处理方法（制作样本）
以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下：
1、 固相萃取柱：hypersep c8(3ml/200mg);
2、 活化：5ml 二氯甲烷，5ml 甲醇，5ml 纯净水;
3、 上样：20ml饮料样品，减压过柱，流速<5ml/min;上样后，抽干spe柱5min;
4、 清洗：3ml 5%甲醇水溶液;
5、 洗脱：1ml 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将
洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。
二、hplc&gc 方法
hplc 方法(反相)
1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为225nm)或dad检测器(200~400nm 全波长检测)。
2、 色谱柱：hypersil bds c18 色谱柱(250mm×4.6mm，粒径5μm，孔径130a，碳载量11%)
a. 柱温：35℃
b. 流动相：水(a)-甲醇(b)
0%a(10~20min)à 0%a(8~10min) àc. 梯度：15%a(0~8min)
d. 流速：1ml/min
e. 进样量：20μl
3、 色谱图如下：
hplc 方法(正相)
1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为225nm)或dad检测器(200~400nm 全波长检测)。
2、 色谱柱：hypersil bds cn 色谱柱(150mm×3.0mm，粒径5μm，孔径130a，碳载量4%)
a. 柱温：30℃
b. 流动相：正辛烷
c. 流速：0.5ml/min
d. 进样量：20μl
3、 上述条件下，dinp(peak 2)的保留时间约为3.2min.
gc方法
1、gc应配on-column injector，或ptv 进样器，或不分流进样器。配fid 检测器。
2、 色谱柱及色谱条件
a. 色谱柱：tr-5ms 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);
b. 进样器：不分流进样，1μl;
c. 18℃/min从120℃升温到 300℃;
d. 进样口温度：280℃;
e. 载气：氦气，1.5ml/min;
f. 检测：fid 320℃
上海仪分科学仪器有限公司
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