环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺，是一种新型的昆虫生长调节剂，对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用，尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫（蛆）有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫-蛆，而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用，并有强内吸传导性，持效期较长，但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用，甚至引起急性中毒，产生e心、呕吐、眩晕等健康危害，长期摄入对人体健康有不良影响。
在2023年食品国抽实施细则的第三十三项下，在羊肉、鸡肉、鸭肉，其他禽肉及其肝肾中新增环丙氨嗪的检测，检测依据gb31658.12-2021标准。
月旭科技针对gb31658.12-2021，推出解决方案，对鲜肉中的环丙氨嗪残留量进行测定。
解决方案
色谱条件
色谱柱：月旭核壳色谱柱boltimate®hilic (2.1*150mm，2.7μm)。
流动相：a（25mol/l乙酸铵，ph=5.0）：b（乙腈）=4：96；
柱温：30℃；
检测器：uv214nm；
流速：0.4ml/min；
进样量：10μl。
提取
称取鲜肉5.0023g加入提取液15ml，2500r/min 振荡5min，8000r/min 离心5min，取上清液于分液漏斗中，残渣加入10ml 提取液重复提取一次，合并上清液，加正己烷30ml，振摇，静置使分层，收集下层液体于50ml 离心管中，氮吹至5ml，涡旋，待净化。
活化
welchrom®p-scx（混合型强阳离子交换固相萃取柱），60mg/3ml固相萃取柱，依次用3ml甲醇、3ml水活化。
过柱
全部上样，将待净化液以每秒一滴的速率过固相萃取柱。
淋洗
依次用甲醇3ml，0.1mol/l盐酸3ml，水3ml，甲醇3ml淋洗，流出液弃去。
洗脱
5ml5%氨化甲醇洗脱，收集洗脱液氮吹至干，1ml流动相复溶过滤上机。
谱图和数据
名称
保留
时间
峰面积
峰面积
%
拖尾
因子
分离度
塔板数
环丙氨嗪
2.53
37.08
100.00
1.08
-
5861.78
名称
保留
时间
峰面积
峰面积
%
拖尾
因子
分离度
塔板数
环丙氨嗪
2.53
31.11
100.00
1.01
-
5876.22
环丙氨嗪回收率统计
样品名称
峰名称
峰面积
加标浓度ng/ml
浓度
ng/ml
回收率
std
环丙氨嗪
37.08
/
100
/
样品+标
环丙氨嗪
31.11
83.9
100
83.9%
结论
使用月旭welchrom®p-scx，60mg/3ml固相萃取柱和月旭boltimate®hilic色谱柱能够检测鲜肉中环丙氨嗪残留，且回收率符合要求。
产品推荐
产品货号
产品描述
964-04014
boltimate®hilic，2.7μm，90å，2.1×150mm
00228-20014
ultimate®hilic silica，3.5μm，2.1×150mm
00523-20016
p-scx，60mg/3ml，50/pk