测定步骤
4.1 水样预处理:取250ml水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至ph7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml0.01mol/l硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0ml铵标准使用液分别于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾溶液,混匀.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中全自动智能蒸馏器,稀释至标线,加入0.1ml酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/l氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
关键词:蒸馏器
