范国
本部分规定了用电位滴定法和*铵滴定法测定锰含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、结果计算等。
本部分适用于锰矿石和锰精矿中锰含量的测定,方法二不适用于钒含量(质量分数)大于0.05%的锰矿石和锰精矿中锰含量的测定,测定范围(质量分数): 方法一电位滴定法为≥15.00%,方法二*铵滴定法为8.00%~60.00%。
方法一 电位滴定法
原理
试料用盐酸、硝酸、高氯酸和分解。过滤分离不溶性残渣,滤液做主溶液保留。灼烧含有残渣的滤纸,用碳酸钠熔融残渣。熔融物用盐酸浸出,并与主溶液合并。分取溶液到焦磷酸钠溶液中,调节溶液ph值为7.0,用*标准滴定溶液电位滴定,其反应式如下:
4mn2++mno4-+8h++15(p2o7h2)2- = 5mn(p2o7h2)33-+4h2o
仪器
除常用实验室仪器、设备外,还包括:
电位滴定仪,配有下列电极对之一。
用于电位滴定:
一一铂-饱和甘汞电极;
一一铂-钨电极;
一一铂-铂电极。
用于ph测定:
一一玻璃饱和甘汞电极。
滴定
移取100.00ml溶液于盛有250ml焦磷酸钠的500ml烧杯中,加入时不断搅拌(若有沉淀物,少分取溶液或者增加焦磷酸钠的量,以保持溶液是清亮的)。
用盐酸或碳酸钠溶液调节溶液的ph值为7.0(用ph计或溴百里酚蓝指示剂检查ph值),在电位滴定仪上,用*标准滴定溶液滴定,滴至电位滴定仪上发生明显电位突变或指针偏转即为终点。
京都电子kem 自动电位滴定仪at-710s
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