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深色石油硫含量测定法(管式炉法)

2025/10/30 12:22:58发布19次查看
深色石油硫含量测定法(管式炉法)
一、原理:本方法适用于测定润滑油、原油、焦炭和残渣油等石油产品中的硫含量。是将试样在空气流中燃烧,用过氧化氢和硫酸的溶液将所生成的亚硫酸酐和硫酸酐吸收起来,进行测定。
二、仪器与试剂
1、管式炉法深色硫含量仪sh387:加热到900 ~950℃。
2、硫酸0.01 mol/l水溶液
3、40%氢氧化钠水溶液和0.02 mol/l水溶液
4、混合指示剂:0.2%甲基红乙醇溶液和0.1%次甲基蓝乙醇的混合物体积比1:1
5、30%h2o2
6、高锰酸钾0.1 mol/l水溶液。
7、细砂、煅烧脱硫后经100 ~160目筛筛过;或耐火粘土,经900 ~950℃煅烧脱硫,并在瓷钵中磨细
三、准备工作:
1、在试验前将接收器、洗气瓶、瓷管等用蒸馏水洗净并干燥。
2、在空气净化装置前,将0.1 mol/l kmno4溶液注入洗气瓶1中,达其容量一半,将40% naoh溶液注入洗气瓶2中,后连接干燥塔,然后用橡皮管将它们连接。
在接收器中注入150 ml蒸馏水,5 ml 30%过氧化氢和7 ml 0.01 mol/l硫酸溶液,然后连接好。试验前,先检查设备的密闭性。
四、实验步骤:
1、在瓷舟中称试样0.05 ~ 0.2 g,准确至0.0002 g,该试样应均匀地分布在瓷舟的底部。
测定石油焦中硫含量时须从分析样品中称量0.2 ~ 0.5 g,并在玻璃或瓷钵中研细。
2、瓷舟中的试样须用细砂覆盖,将瓷舟放进瓷管高温处,然后,很快塞好塞子,送入空气,空气流量用流量计测定,500 ml/min。试样的燃烧须在900 ~ 950℃下进行,时间为30 ~40 min。
3、当燃烧完毕时,取下接收器,并用蒸馏水冲洗玻璃弯管,加入8 d指示剂,用0.02 mol/l氢氧化钠标准溶液进行滴定,直到紫红色变为暗绿色为止。
实验前需做
试样硫含量按下式计算
s1% =
式中:v—燃烧试样时滴定接受器中溶液所消耗的naoh体积,ml
v1—消耗naoh体积,ml
m—naoh摩尔浓度
平行测定两个结果间的差数,不应超过小结果的5%,但试样中硫含量小0.5%时,平行测定两个结果间的差数,允许不超过较小结果10%,取平行测定结果的算术平均值作为实验结果
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