在使用玻碳电极之前都必须清洁其表面,以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样,玻碳电极表面发生氧化后,会产生各种含氧基团(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),从而使玻碳电极的重现性、稳定性变差,灵敏度下降,失去应有的选择性。
实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的al2o3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1hno3和蒸馏水超声清洗。
彻底洗涤后,玻碳电极要在0.5-1mol/lh2so4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0v,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。zui后在0.20mol/lkno3中记录1×10-3mol/lk3fe(cn)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50mv/s,扫描范围0.6~-0.1v。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mv以下,并尽可能接近64mv,玻碳电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求。
