在gb/t 5750.8.17- -2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。采用具有氢火焰离子检测器( fid)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。环氧氯丙烷( ech)又称氯表醇,是一种易挥发的无色油状液体,有毒性和麻醉性,主要用于生产环氧树脂。*少量吸人可出现神经衰弱综合征和周围神经病变,是人类潜在的致癌物质。《生活饮用水卫生标准》gb/t5750. 8. 17- -2006中的标准检测方法为液液萃取填充柱气相色谱法,其低检测质量浓度为0.02mg/l,该方法检出限高,因而有必要建立更灵敏的环氧氯丙烷检测方法。水中环氧氯丙烷的检测方法主要有气相色谱氢火焰离子化检测器(fid)法、电子捕获检测器法国和气相色谱质谱(gc-ms)回法。采用毛细管气相色谱柱、fid检测器对环氧氯丙烷进行测定,采用液液萃取对目标物进行处理，检出限在国标方法上有了很大改善,具有普及率高、适于在基层实验室检测的优点。
1材料与方法
1.1分析仪器及仪器色谱条件
安诺自动进样器as-3016a、载气为氮气,fid检测器。
色谱柱hp-ffap( 30. 00 mx0.32 mmx0.25 μm) ,石英毛细管柱
色谱条件:进样口温度250 c,fid检测器温度280 c,色谱柱温度110 c，载气流量1.0 l/min,进样量1μl。
1.2样品处理方法
1.2.1水样的采集与储存方法
取500 ml水样,加入2滴*指示剂(5.0 g/l)或2滴甲基橙指示剂(0.5 g/l) ,用氢氧化钠溶液(5.0 g/l)或盐酸溶液( 8:92)调至中性。将中性水样注人采样瓶中,至近满,留出少许空隙,盖好瓶塞。水样在4 c冰箱中保存,在24 h内进行分析测试。
1.2.2水样预处理
水样如浑浊,经定性滤纸过滤备用。
1.2.3水样处理
在250ml分液漏斗中,加入250ml水样和12.5g氯化钠,振摇使全部溶解,加5.0ml二氯甲烷振摇1 min。静置分层,用滤纸卷成小条,擦干分液漏斗茎管内的水珠,放出下层二氯甲烷萃取液于比色管中,盖塞。按此法分别用3.0和2. 0 ml二氯甲烷再萃取水样2次,合并萃取液于同一比色管中,用*(用量视萃取液含水量而定脱水。将脱水后的萃取液置于35 ~ 40 c水浴中旋转浓缩至约1.0 ml,洗涤旋转蒸发瓶3次,合并3次洗涤液至氮吹瓶，氮吹至1.0 ml。
1.3标准曲线的绘制
分别取10μg/ml环氧氯丙烷标准溶液0.1.0.2.0.3.0.5.1.0、2.0 ml于chcl,中,定容至10ml,分别配制成浓度为0.1.0.2 0.3.0.5.1.0.2.0μg/ml的标准系列。将各标准系列进样1 μl进行gc分析,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2结果与分析
2.1线性范围和检出限
饮用水中环氧氯丙烷的检测浓度为0 ~2. 0 μg/ ml,此浓度范围峰面积和浓度线性关系良好，按照基线噪声的3倍计算饮用水中环氧氯丙烷的检出限为0.004 mg/l,此检出限明显高于gb/t5750.8.17. 1- -2006中的检出限。
2.2精密度在线性
范围内选择0.2.0.5、2.0μg/ml3个浓度分别重复进样6次,相对标准偏差都小于10. 00%)。表明该方法精密度良好,符合检测要求。
2.3回收率
对2份出厂水进行加标回收试验,其加标回收率在86. 10% ~91. 20%。