范围
本标准规定了采用电位滴定法测定电化学抛光溶液中硫酸、磷酸含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于电化学抛光溶液中硫酸、磷酸含量的测定。
测量范围: 硫酸 390~430g/l;磷酸 430~650g/l。
方法原理
基于酸碱中和反应。硫酸是强酸,磷酸、铬酸分别为三元酸、二元酸,用氢氧化钠标准滴定溶液进行中和滴定时,硫酸仅出现一个滴定终点,其ph值与磷酸、铬酸的个滴定终点相同。加亚铁防止盐类水解。以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定。
仪器
玻璃电极。
饱和甘汞电极。
酸度计或自动电位滴定仪: 应具有0.1ph单位或10mv的精确度。
磁力搅拌器。
分析步骤
取1.00ml试验溶液于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
取10.00ml溶液于250ml烧杯中,加水80ml,在中速搅拌下,浸泡电极2min,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至ph4.5为滴定终点。加亚铁溶液10~15ml,继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至ph9.5时为第二滴定终点。
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