1.3.1配方设计 本灌封料分为a、b双组分,a组分为e-44环氧树脂100份、溴化环氧树脂0~100份、增韧剂0~20、活性稀释剂0~30份;b组分为自制固化剂50~100份、固化促进剂0~5份。
1.3.2配制
1.3.2.1在配制容器内按a组分配比,依次将e-44、溴化环氧树脂、增韧剂、活性稀释剂加入并搅拌均匀,即得到淡黄色粘稠液体a组分。
1.3.2.2在配制容器内按b组分配比,依次将自制固化剂、固化促进剂加入并搅拌均匀,即得到淡黄色粘稠液体b组分。
1.3.2.3在配制容器内依次将a组分和b组分按a:b=100:30~80配比,加入并搅拌均匀,排除气泡后,进行浇注和灌封使用。室温24h初步固化,7d完全固化,也可加热固化,40~60℃,7~9h固化。
1.3.3灌封料的性能测试
对该灌封料进行各种性能测试,其室温固化7d后测试结果见表2。
2 结果与讨论
2.1合成条件的选择
2.1.1反应温度
反应温度高于反应物的熔点(tab熔点40.8℃),使反应体系保持液态均相反应;但反应温度过高,胺类化合物氧化使颜色变深。实验表明,反应温度前期控制在70~80℃,后期控制在60~70℃为宜。由于tab的改性反应为放热反应,为使反应均匀进行,应采用滴加的方式,通过控制滴加速度来调节反应体系温度保持在所要求的温度范围内,滴加时间约为1.0小时。
2.1.2反应时间
反应物滴加完毕后,要继续搅拌反应以使完全。由表3知,反应2.0h后,胺值基本保持不变,这时反应已基本完成。
(待续)
