适用于饲料中氯米芬的检测。(本实验样品采用浓缩饲料)
参考标准《* 1068号公告-4-2008 饲料中氯米芬的测定 高效液相色谱法》
二:提取步骤
jing确称取5g样品置于50ml的螺口尖底离心管。
1)加入25ml甲醇,振荡混匀2min,超声20min,离心5000rpm下10min,移取上清液;
2)重复1),合并上清液,取10ml上清液待净化。
三:spe净化步骤
spe柱:月旭welchrom®p-scx,规格:150mg/6ml。
活 化:依次5ml甲醇,5ml水活化,弃去;
上 样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;
淋 洗:依次5ml 2%乙酸溶液,5ml甲醇,弃去;
洗 脱:jing确移取5ml的5%氨化甲醇洗脱,抽干并收集于15ml离心管中;
复 溶:洗脱液于30℃水浴氮吹干,用甲醇定容至1ml,经0.22μm有机滤头,供液相检测。
四:色谱条件
色谱柱:月旭ultimate®xb- c18,4.6×250mm,5μm;
流动相:a-甲醇,b-流动相b:750ml甲醇与250ml0.035mol/l的磷酸溶液混匀,用三乙胺调ph至7.5(梯度见表1);
流 速:1.000ml/min;
柱 温:30℃;
进样量:20μl;
检测波长:233nm。
五:色谱图或者加标回收率结果
六:相关产品信息
