这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(dehp),常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(dinp),常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(dbp)、邻苯二甲酸苄丁酯(bbp)都是广泛使用的增塑剂。
“塑化剂”dehp、dinp作用类似人工***,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。
本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法。
一、样品前处理方法
1. 固相萃取柱:hypersep c8(3ml/200mg,货号60108-393);
2. 活化:5ml二氯甲烷,5ml甲醇,5ml纯净水;
3. 上样:20ml饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干spe柱5min;
4. 清洗:3ml 5%甲醇水溶液;
5. 洗脱:1ml 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。
二、hplc&gc方法
hplc方法(反相)
1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或dad检测器(200~400nm 全波长检测)。
2、 色谱柱:hypersil bds c18 色谱柱(250mm × 4.6mm,粒径5μm,孔径130a,碳载量 11%,28105-254630)
a. 柱温:35℃
b. 流动相:水(a)-甲醇(b)
c. 梯度:15%a(0~8min)à 0%a(8~10min) à 0%a(10~20min)
d. 流速:1ml/min
e. 进样量:20μl
3、 色谱图如下:
hplc方法(正相)
1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或dad检测器(200~400nm 全波长检测)。
2、 色谱柱:hypersil bds cn 色谱柱(150mm × 3.0mm,粒径5μm,孔径130a,碳载量 4%,28805-153030)
a. 柱温:30℃
b. 流动相:正辛烷
c. 流速:0.5ml/min
d. 进样量:20μl
3、 上述条件下,dinp(peak 2)的保留时间约为3.2min.
gc方法
1、 gc应配 on-column injector,或ptv进样器,或不分流进样器。配fid检测器。
2、 色谱柱及色谱条件
a. 色谱柱:tr-5ms 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);
b. 进样器:不分流进样,1μl;
c. 18℃/min从120℃升温到300℃;
d. 进样口温度:280℃;
e. 载气:氦气,1.5ml/min;
f. 检测:fid 320℃。
您可能会对本公司的以下产品感兴趣:
定氮仪∣全自动凯氏定氮仪∣ph计∣索氏提取器∣索氏抽提器∣索氏抽提仪∣蛋白质测定仪∣马弗炉∣可见分光光度计∣紫外可见分光光度计∣火焰分光光度计∣水分测定仪∣水份测定仪∣火焰光度计∣电子天平∣旋转蒸发器∣索氏提取仪∣超级恒温槽∣低温恒温槽∣分光光度计∣电导率测定仪∣旋转式粘度计∣氮磷钙测定仪∣白度测定仪∣旋光仪∣白度仪∣紫外分光光度计∣旋转蒸发仪∣纤维素测定仪∣箱式电阻炉∣凯氏定氮仪∣脂肪测定仪∣粗纤维测定仪∣快速水分测定仪∣消化炉∣水分快速测定仪∣凯式定氮仪∣罗维朋比色计∣马福炉∣粉碎机∣脂肪测定仪∣全自动凯式定氮仪∣水份快速测定仪∣消煮炉∣快速水份测定仪∣粗纤维测定仪∣酸度计∣粗脂肪测定仪∣全自动定氮仪
上一篇:几种常用的蛋白鉴定方法
下一篇:元素分析仪的原理及分类
