实验操作
一、仪器
ds-360-36石墨消解仪、聚四氟乙烯消解管(50ml);
二、试剂
硝酸(hno3 ρ=1.42g/ml,65%~68%)、高氯酸(hclo4 ρ=1.68g/ml,70%~72%)均为分析纯;
三、消解方法
称取饲料样品0.5g,置于特氟龙消解管中,加入12ml硝酸+3ml高氯酸将溶液混匀,将消解管插入智能石墨消解仪消解孔中,pid控制器设定消解程序:升温至100℃,保持30min,此时消解管中有浓重的红棕色烟雾冒出,升温至130℃,保持60min,升温至150℃,保持60min,样品消解至淡黄色澄清透明,消解仪升温至190℃,保持15min进行赶酸,赶酸不*可重复赶酸操作,赶酸*,冷却,定容至50ml待测。同时做空白样试验。
四、实验结论
通过石墨消解仪对饲料采用硝酸-高氯酸体系进行前处理消解,测定分析饲料中元素含量影响。消解过程操作方便,对实验人员操作性要求不高,软件界面简单易懂;远程程序控制系统有效将酸雾与人员隔离,安全健康实验;石墨作加热块,加热均匀、升温快速,样品消解重复性高;聚四氟乙烯台面耐酸碱、不易污染,易清洁,保护设备不腐蚀。
