挥发分的测定是一项规范性很强的试验，其测定的结果取决于所规定的试验条件，所以在测定燃煤挥发分时，对测定的技术要求很严。
具体如下：
技术要求：
（1）高温炉内温度应严格控制在900±10℃的范围内，当放进试样后，炉温应在5min内恢复到900±10℃。
（2）加热时间的计时应用秒表，即当试样一送入高温炉的高温区开始计时，到试样离开高温炉为止，这一操作过程应准确为7min。否则，试样做报废处理。
（3）测定时应用专用的坩埚。当坩埚在炉内灼烧时应避免坩埚与坩埚之间、坩埚与高温炉壁的直接接触。
（4）在测定时，如坩埚或坩埚盖上聚有黑烟时，试验也做报废处理。