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钼酸铵法测总磷的方法和步骤

2025/8/14 4:40:04发布85次查看
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。根据gb/t10647 饲料工业术语 总磷(total phosphorus;tp)饲料中以无机态和有机态存在的磷的总和。
一、钼酸铵法测量水中的总磷
在中性条件下用过硫酸钾使水样消解,将所含磷转换为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷鉬杂多酸,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在700nm波长处进行比色。
二、如何使用总磷测定仪中的试剂?
若无特别说明,所有试剂采用分析纯及以上级别的,实验用水为蒸馏水
1、试剂一:取整瓶总磷试剂一于 250ml烧杯中,加入约80ml蒸馏水,搅拌至完全溶解,于100ml容量瓶中用蒸馏水定容至刻度线,存放于试剂瓶并冷藏于2-8℃冰箱中,保质期为1个月。
2、试剂二:取1小包总磷试剂二于小烧杯中,用移液管移取5.0ml蒸馏水进行溶解,冷藏于2-8℃冰箱中,若溶液变色则不可再使用,一般保质期为2周。
3、试剂三:直接使用,2-8℃ 冰箱中保存。
4、标准溶液(1000mg/l):准确称取在110℃烘干2h 的磷酸二氢钾2.1970g,溶于蒸馏水中,用500ml容量瓶定容至标线,摇匀备用。
5、使用液(2.0mg/l):移取1.0ml 1000mg/l的标准溶液于500ml的容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀备用。
三、钼酸铵法总磷测定仪的注意事项
1、实验时,所用到的玻璃器皿、比色管必要的情况下用硫酸清洗。
2、制备好的样品在上机测试前,要保证比色管外壁要擦拭干净,不能有水滴或手痕。
3、做水样分析时,水样要摇晃均匀再取样,水样不可过滤。
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