标准物质,化学试剂和标准参考物质perkinelmer公司用于铅、镉和砷测定的单元素标准物质,作为标准储备液用来制备工作曲线(序列货号分别为pb:n9300128;cd: n9300107;as: n9300102)。工作曲线是在独立的锥形的聚丙烯瓶(序列号:b0193233 15ml锥形瓶;b01932334 独立式的50ml锥形瓶)中经系列容积比稀释制备而成。astm®1型水(millipore®过滤系统过滤,美国密理博公司®,比尔里卡,马萨诸塞州),使用0.2%的硝酸(tamapure®,多摩化学制剂公司,日本)酸化,同时也用于标准空白和所有稀释液。30%的过氧化氢(h2o2() 日本东京kanto化学试剂公司)和硝酸同时用于样品消解。基体改进剂制备由含10% nh4h2po4 (货号 n9303445), 1% mg如:mg(no3)2 (货号 b0190634)和1% pd (货号 b0190635)的储备液,用0.2% hno3稀释而来。基体改进剂由as900自动进样器自动添加到每个标准管,空白管和样品管中,as 900自动进样器是pinaacle 900t光谱仪的一部分。
样品和标准物质的制备塑料管使用10%的hno3溶液浸泡24小时以上,然后用大量去离子水冲洗干净后使用。聚丙烯自动进样杯(货号b3001566)用20%的硝酸浸泡过夜,并在使用前用0.5%的硝酸冲洗,以减少样品的污染。在开始样品分析前,所有的金属离子的测定都要制作5个标准点的标准曲线(4个标准点加1个空白点),并且保证标准曲线的相关系数r2大于0.998。nist® 1568a 有证参考物:大米粉中的痕量金属,用于验证方法。三个牌子的茶叶样品均购于新加坡的超市(铁观音茶叶,日本绿茶和龙井绿茶)用于实验分析。准确称取0.5克左右的样品或标准参考物质,每个样品均称取两份,作为平行样。将称取的样品转移至微波消解罐中,样品消解方法(表2)参照美国国家环保署制定的3052方法执行。消解后的样品用0.2%的hno3稀释定容至25ml的聚丙烯管中。
结果和讨论在石墨炉原子吸收光谱法实验中,对于存在于复杂基体的样品中的低浓度的分析物来说,获得可重复性的结果是一项具有挑战性的任务。样品导入系统在优化瞬时信号的稳定性方面起了非常重要的作用。pinaacle900t光谱仪采用了内置摄像头监测样本导入石墨管的全过程。使用石墨炉照相机,可以简单且容易的定位进样针进入石墨管的正确深度,从而可获得高重复性的进样。在使用恒温平台石墨管(stpf),采用纵向塞曼背景校正和自动基体修正等条件下,分析茶叶中低水平的元素几乎毫不费力,且几乎没有样品基质中共存元素的干扰。建立的方法通过标准参考物质(crms)的分析来验证其有效性(表3)。方法的检出限(mdls)计算见(表4),计算基于测定的七次试剂空白的标准偏差(student’s检验,t值= 3.14,ρ= 0.02),同时还考虑到了样品稀释了50倍的因素。这种检出限的获得是基于常规的检测条件获得的。这一极其低的检出限的获得表明了pinaacle 900t原子吸收分光光度计有能力分析复杂基质的被测物。
