实验仪器:液相色谱仪、脱气机、、柱温箱、725型进样阀、紫外-可见光度检测器。
测定参数:流速1.0ml/min;柱压115kgf/cm²;柱温箱柱温30℃;紫外-可见光度检测器灵敏度0.02aufs;光源用等为氘灯,波长范围为190~600nm;710号微量注射器100ul;进样阀定量环体积20ul。
实验方法:称取50~100mg试样于100ml烧杯中,加入10ml 1:2硝酸和3~5滴hf,在低温电板上加热溶解(难溶样可用王水溶解)。待试样分解*后,加入1:1硫酸10ml,加热至冒硫酸烟。稍冷,加入20ml30%酒石酸络合并煮沸至澄清。冷却后移至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。分取5ml于25ml容量瓶中,加入6%酒石酸至体积为5ml,补加0.5ml 9mol/l硫酸。加入5ml 2%edta、6ml0.03% 5-br-padap无水乙醇溶液,摇匀。用无水乙醇稀释至刻度。放置片刻后,取此溶液20ul注入液相色谱仪进行分离与测定。
关键词:液相色谱仪 脱气机 柱温箱 色谱仪
