方法优势:
迪马科技在参考各种标准的基础上,基于quechers方法原理,采用乙腈提取,将提取液浓缩,加入1 ml乙酸乙酯-正己烷溶解,取出加入至quechers净化管中净化,上机分析,开发了气相色谱法检测笋叶、西红柿、菠菜和花生中多种有机氯农药残留解决方案,能够达到准确定性定量。
1)定量限是顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、pp’-ddd、β-硫丹、op’-ddt为1.0 μg/kg,其它为0.2 μg/kg;
2)前处理简单,回收率损失少,净化效果明显、方法重现性好等优点,可供广大分析工作者普及使用;
3)适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案,敬请参考!
植物性食品中多种有机氯的测定——gc法
1、适用范围
本方案适用于笋叶、西红柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、pp’-dde、狄氏剂、pp’-ddd、β-硫丹、pp’-ddt、op’-ddt的检测。
定量限:顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、pp’-ddd、β-硫丹、op’-ddt为1.0 μg/kg;其它为0.2 μg/kg。
2、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷分别配制成1.0 mg/ml的标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成4.0 μg/ml的混合标准储备液。
3、提取
3.1 笋叶和西红柿
(1) 5 g样品,加入15 ml 乙腈、涡旋混合1 min,加入15 ml乙腈、4 g氯化钠,振荡5 min,8000 rpm离心2 min;
(2) 取10 ml上清液,在40 ℃水浴下通入氮气吹干,加入1 ml 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超声溶解,待净化。
3.2 菠菜
(1) 取5 g样品,加入30 ml乙腈,均质1 min,加入4 g氯化钠,振荡2 min,8000 rpm离心2 min,收集10 ml上层清液;
(2) 将上清液在40 ℃水浴下减压蒸干,加入1 ml乙酸乙酯:正己烷(2:8)溶解,待净化。
3.3 花生
(1) 5 g样品,加入15 ml 乙腈、2 ml 200 g/l乙酸铅溶液、4 g氯化钠,振荡5 min,8000 rpm离心2 min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中加入15 ml乙腈,按步骤(1)重复提取两次,合并上层清液;
(3) 取15 ml上清液,在40 ℃水浴下通入氮气吹干,加入1 ml 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超声溶解,待净化。
4、净化——proelut que 2 ml tube (cat.#:64576)
将待净化液转移到2 ml proelut quechers净化管,涡旋混合1 min,8000 rpm离心2 min,上清液供gc分析。
5、色谱条件
色谱柱:dm-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (cat.#:7331)
进样口温度:260 ℃
升温程序:初始温度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升温至180 ℃,保持4 min ,2.2 ℃/min升温至205 ℃,保持7 min
载气:氮气,流速:1 ml/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μl
ecd:300 ℃
6、添加回收结果
笋叶、西红柿、菠菜、花生中多种有机氯检测的添加回收结果(添加水平为20 μg/kg),加标量:混合标准储备液4.0 μg/ml,25 μl。
no.
化合物名称
回收率(%)
笋叶
西红柿
菠菜
花生
1
α-六六六
81.97
83.27
102.29
89.66
2
五氯硝基苯
92.08
93.30
110.05
95.09
3
林丹
81.57
83.97
98.39
89.04
4
七氯
94.39
90.61
112.99
91.11
5
艾氏剂
89.80
88.10
110.73
73.60
6
β-六六六
83.21
100.03
103.01
98.57
7
δ-六六六
83.78
92.03
92.78
91.74
8
α-硫丹
110.65
116.19
106.77
90.19
9
氯丹
99.38
104.89
112.52
109.92
10
氯丹
88.04
90.20
118.57
89.28
11
氯丹
115.03
115.63
107.62
107.04
12
pp’-dde
95.88
97.16
108.81
92.24
13
狄氏剂
87.96
88.13
102.16
114.64
14
pp’-ddd
86.34
96.17
86.27
86.68
15
β-硫丹
105.90
116.88
83.93
111.69
16
pp’-ddt
99.13
99.55
97.16
109.31
17
op’-ddt
80.97
98.76
100.81
83.92
多种有机氯标准(33 μg/l)气相色谱图
添加水平为20 μg/kg笋叶中多种有机氯检测的气相色谱图
笋叶中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图
添加水平为20 μg/kg西红柿中多种有机氯检测的气相色谱图
西红柿中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图
添加水平为20 μg/kg菠菜中多种有机氯检测的气相色谱图
菠菜中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图
添加水平为20 μg/kg花生中多种有机氯检测的气相色谱图
花生中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图
植物性食品中多种有机氯的测定——gc法相关产品信息:
货号
名称
规格
样品前处理
64576
proelut que 2 ml tube
for organochlorine
2 ml, 100/pk
30039
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm,0.22 μm 100/pk
30040
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
12-n-11194-100mg
α-六六六[319-84-6]
100 mg
12-n-11195-100mg
β-六六六[319-85-7]
100 mg
46201
林丹[58-89-9]
100 mg
46076
五氯硝基苯[82-68-8]
100 mg
12-n-11196-100mg
δ-六六六[319-86-8]
100 mg
12-n-12147-100mg
七氯[76-44-8]
100 mg
46550
艾氏剂[309-00-2]
100 mg
46206
氯丹[57-74-9]
100 mg
12-n-10992-500mg
硫丹[115-29-7]
500 mg
12-n-10875-100mg
p,p’-dde[72-55-9]
100 mg
46209
狄氏剂[60-57-1]
100 mg
12-n-12708-50mg
o,p’-ddt[789-02-6]
50 mg
46032
p,p’-ddd[72-54-8]
100 mg
46031
p,p’-ddt[50-29-3]
100 mg
色谱柱及保护柱
7331
dm-1701
30 m × 0.32 mm × 0.25 μm
hplc溶剂?缓冲盐?离子对试剂
50101
乙腈 hplc级
4 l
50104
乙酸乙酯 hplc级
4 l
50115
正己烷 hplc级
4 l
通用色谱产品
52401b
瓶架/蓝色(现货)
50孔
52401a
瓶架/白色(现货)
50孔
1034
样品瓶(棕色/螺纹)
2 ml, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫(已经组装)
100/pk
h87900
gc 进样针
5 μl
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*
