水中环氧氯丙烷的检测方法主要有气相色谱氢火焰离 子化检测器(fid)法、电子捕获检测器法和气相色谱质谱(gc-ms)法。笔者采用毛细管气相色谱柱、fid检测器对环氧氯丙烷进行测定,采用液液萃取对目标物进行处理,检出限在国标方法上有了很大改善,具有普及率高、适于在基层实验室检测的优点。
1材料与方法
1.1分析仪器及仪器色谱条件
郑州安诺自动进样器as-3016a、色谱柱hp-ffap(30.00m×0.32mm×0.25μm),弹性石英毛细管柱,载气为氮气,fid检测器。色谱条件:进样口温度250℃,fid检测器的温度280℃,色谱柱温度110℃,载气流量1.0ml/min,进样量1μl。
1.2样品处理方法
1.2.1水样的采集与储存方法。
取500ml水样,加入2滴*指示剂(5.0g/l)或2滴甲基橙指示剂(0.5g/l),用氢氧化钠溶液(5.0g/l)或盐酸溶液(8∶92)调至中性。将中性水样注入采样瓶中,至近满,留出少许空隙,盖好瓶塞。水样在4℃冰箱中保存,在24h内进行分析测试。
1.2.2水样预处理。
水样如浑浊,经定性滤纸过滤备用。
1.2.3水样处理。
在250ml分液漏斗中,加入250ml水样和12.5g氯化钠,振摇使全部溶解,加5.0ml二氯甲烷振摇1min。静置分层,用滤纸卷成小条,擦干分液漏斗茎管内的水珠,放出下层二氯甲烷萃取液于比色管中,盖塞。按此法分别用3.0和2.0ml二氯甲再萃取水样2次,合并萃取液
于同一比色管中,用*(用量视萃取液含水量而定)脱水。将脱水后的萃取液置于35~40℃水浴中旋转浓缩至约1.0ml,洗涤旋转蒸发瓶3次,合并3次洗涤液至氮吹瓶,氮吹至1.0ml。
1.3标准曲线的绘制
分别取10 μg/ml环氧氯丙烷标准溶液0.1.0.2.0.3.0.5.1.0.2.0 ml于chcl2中,定容至10ml,分别配制成浓度为0.1.0.2.0.3.0.5.1.0.2.0 μg/ml的标准系列。将各标准系列进样1 μl进行gc分析,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2结果与分析
2.1线性范围和检出限
饮用水中环氧氯丙烷的检测浓度为0~2.0μg/ml,此浓度范围峰面积和浓度线性关系良好,按照基线噪声的3倍计算饮用水中环氧氯丙烷的检出限为0.004mg/l,此检出限明显高于gb/t5750.8.17.1—2006中的检出限。环氧氯丙烷标准曲线和色谱图见图1和2。
2.2精密度
在线性范围内选择0.2.0.5.2.0 μg/ml3个浓度分别重复进样6次,相对标准偏差都小于10.00%。表明该方法精密度良好,符合检测要求。
2.3回收率
对2份出厂水进行加标回收试验,加标回收率在86.10% -91. 20%。
3 结论
该研究建立了液液萃取-毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷检测方法,该方法相对gb/t 5750.8.17.1—2006 灵敏度更高,线性范围更广,易于推广应用。
