1、先查载气纯度,如果是钢瓶,要注意总压力若小于0.2mpa(20kg)就可能会引起基线不稳定;
2、电源电压的稳定情况(220±5%),接地是否可靠良好(增加衰减观察是否有好转,如果没有变化可能接地不好);
3、仪器各个参数(包括各路压力、流量、温度)是否正常;
4、工作站或记录仪是否正常,可采用将信号线短路的方法进行验证;
5、信号线的接触是否可靠,是否和大功率设备并接(记录仪、工作站同接或两台色谱仪同接等),如有应断开;
6、氢火焰熄火后,观察仪器基线记录情况,如果能走出一较理想的合格基线,则判定为气路、检测器故障;若基线记录仍不合格,说明电路部分、工作站有故障。
a.熄火后不稳定:电路或工作站问题,加衰减看是否变化(不变则与接地有关),然后可用工作站→色谱电路→放大器的先后顺序排查,另外还可用两个放大器信号线对调进行比较的方法。
b.熄火后稳定:可能是三路气体或检测器引起,可以先关闭n2,观察基线是否稳定,如果稳定则证明氮气气路有污染,可用干净气路管分别短路进样口、色谱柱、转化炉等附件的方法进一步缩小范围。(注意:如果空气和氢气气路污染,同样也会影响氢火焰的基线稳定性,如果在已判断出是那一路之后可再用分段法进一步排除。)
7、气路配比检查:气路中氮气、氢气和空气流量的相对大小对于稳定的火焰来说关系很大,而火焰不稳定时基流和噪声也就随之增大,一般n 2 ∶ h 2 为 3∶2,而空气的流量一般不低于250ml/min。
基线漂移与波动检查:检查基线不稳定性的表现,如果是单纯性的基线漂移与波动,分别观察色谱柱室温度与检测器温度的变化,检测时应特别注意柱室与检测器的温度变化趋势是否和基线漂移趋势相同,核对两者周期是否一致,如两者有同步现象,则是温控系统故障。
以上因素是可能导致国产气相色谱仪基线不稳定的因素,具体问题还得根据实际情况来分析,但是掌握了检查方法,问题就变的容易多了!
关键词:气相色谱仪 色谱仪 色谱柱