硼酸测定方法主要有比色法[iv-viii] 、电感耦合等离子体原子发射光谱法[ix-x] 、 液相色谱法[xi] 以及荧光法[xii] 及离子色谱法[xiii-xiv] 。gb/t 21918-2008采用前两 种方法测定硼酸[xv] ,两种方法灵敏度均较高,但操作上较为繁琐。分子荧光法 容易受到ph值、环境温度及湿度影响。
硼酸是极弱酸,pka=9.24,不能用抑制型离子色谱法测试。本文采用非 抑制离子色谱法测定硼酸,前处理简单,可以满足日常检验的一般需要。
测试条件 仪器:ics系列离子色谱系统。 分析柱: ionpac as16+ionpac ag16,4mm naoh:0-12min,5mm;流速:1ml/min 柱温:30℃ 检测方式:抑制型电导检测 进样量:25µl
样品前处理 将样品粉碎,混匀,取约1 g样品,加入10 mm甲基 磺酸30ml,放入超声器中超声30min, 加10ml正己烷, 震荡10分钟后,静置分层,除去上层油层,取下层清 液,10000r/min离心10分钟后,按顺序过onguard rp、 onguard ag及onguard na固相萃取柱后、滤膜上机测 试。onguard rp固相萃取柱使用前,依次用5ml甲醇、10 ml水活化。onguard ag及onguard na固相萃取柱用 10ml水活化。
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