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氢化物发生法As的推荐分析条件

2025/5/19 17:27:36发布27次查看
as的推荐分析条件
基本物理参数:
(1)as的原子荧光光谱::
波长(nm)
193.75
197.26
228.81
234.98
238.12
能级(ev)
0―6.398
0―6.285
1.353―6.770
1.313―6.588
1.353―6.557
波长(nm)
243.72
245.65
249.29
286.04
289.87
能级(ev)
1.313―6.398
1.353―6.398
1.313―6.285
2.255―6.588
2.312―6.588
193.75,197.26(nm)为共振荧光。
238.12,245.65,243.72,249.29(nm)属于直跃线荧光。
228.81(nm)属于热助直跃线荧光。
234.98(nm)处有zui强荧光强度。
(2)氢化物的物理性质:
氢化物
熔点(℃)
沸点(℃)
ash3
-116.9
-62.5
标准储备液的配制:
称取1.3200g(as2o3)溶解于25ml20%koh(w/v)溶液中,用20% h2so4(v/v)稀释至1000ml,摇匀,此溶液as浓度为1000μg/ml。
标准系列配制:
吸取1.00ml浓度为1000μg/ml的标准储备液的移入1000ml容量瓶中,用5% hcl (v/v)稀释至1000ml,摇匀,此溶液as浓度为1.00μg/ml。用此溶液配制下表的标准系列:
标准号
加入1.00μg/ml 标准体积(ml)
加入hcl体积 (ml)
加入混合液
体积(ml)
zui终体积 (ml)
标准浓度 μg/ml
1
0.00
5.00
20
100
0.00
2
1.00
5.00
20
100
0.01
3
2.00
5.00
20
100
0.02
4
5.00
5.00
20
100
0.05
5
10.00
5.00
20
100
0.10
注:混合液为5%硫脲+5%抗坏血酸溶液
还原剂的配制:
称取1.0gkoh溶于200ml蒸馏水中,溶解后加入4.0gkbh4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。
测定条件:
光源:空芯阴极灯,灯电流60~80ma
负高压:-300~-350v
主气流量:为定值,500ml/min左右
辅气流量:800~1000ml/min
泵速:70~80转/min
检出限(参考值):0.01ng/ml
注意事项:
(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的as,因此采用优级纯hcl可减少空白。但也有个别情况分析纯中as含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号as的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的hcl配制成10%(v/v)条件下进行对比检验。
(2)将所使用前的各种器皿必须用(1+1)hno3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止as的污染。
(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,预先还原as(ⅴ)至as(ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。
(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。
(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5ml刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。
(6)溶液浓度对as测定有较大影响。
干扰及其消除方法:
(1)在hcl>2.4mol/l情况下,硫脲或硫脲+抗坏血酸溶液可以将as(ⅴ)还原至三价状态,同时可以消除cu、ni等元素的干扰。
(2)浓度1μg / l as加入还原剂后,下列元素浓度不干扰测定:k 500 mg / l, na 500 mg / l, ca 500 mg / l, mg 1000 mg / l, zn 200 mg / l, cd 50 mg /
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