dtx 2是从爱尔兰西南沿海被污染的贻贝(mytilus edulis)组织中分离得到的。dtx 2的制备和纯化是在爱尔兰海洋研究所进行的,并在哈利法克斯国家研究委员会(national research council,halifax)进行了一些最终纯化。dtx 2的结构和纯度经1 hnmr和lc-ms/ms测定,得到了准确的m/z为803.4590±0.0001(△=+0.4ppm的c44h67o13)。碰撞诱导离解谱(图1b)符合以前的dtx2crms和文献[3j]。crm-dtx2-b含有少量(~1%)的异构杂质(图2).
通过在cd:oh中溶解dtx 2,制备了一种用于定量nmr(qnmr)[4]的原料溶液。以高纯甲醇为原料,对qnmr原液进行准确稀释,制得crm溶液。阿利克斯被分配到干净的氩填充琥珀玻璃安瓿和中间火焰密封。
分析方法与价值分配
crm-dtx2-b的标准值是基于nrc用两种方法得到的结果:一种是用nist苯甲酸srm校准的dtx 2溶液,另一种是lc-ms/mswithan酸性ph流动相,用nrc crm-dtx2(批号:20071121)进行校准。在crm-dtx2-b中存在一个异构杂质的痕量水平(~1%)(图2).
同质性
采用lc-ms/ms法测定了22支具有代表性的crm-dtx2-b安瓿(n=22)的浓度,用方差分析(anova)对结果进行了评价,并检测出不显著的异质性。
研究稳定性
对 crm-dtx2(批号 20071121)进行了短期和长期稳定性研究。由于 crm-dtx2-b 的生产过程和浓度范围相同,因此可以合理地假设稳定性相当。稳定性研究表明,dtx2 在甲醇中在 -12 涵盖两年。
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